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1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備(4學(xué)時(shí))一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解復(fù)鹽晶體的制備方法。2.練習(xí)臺(tái)式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加熱、溶解、過(guò)濾(抽氣過(guò)濾)、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容簡(jiǎn)述二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容簡(jiǎn)述用鐵屑與硫酸反應(yīng)自制硫酸亞鐵溶液,再與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨。三、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)原理鐵能溶于稀硫酸中生成硫酸亞鐵。FeH2SO4(?。?FeSO4H2↑通常,亞鐵鹽在空氣中被氧化。若往硫酸亞
2、鐵溶液中加入與FeSO4等物質(zhì)的量(以mol計(jì))的硫酸銨,能生成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定,它的六水合物(NH4)2SO4FeSO46H2O不易被空氣氧化。該晶體叫做摩爾(Mohr)鹽,在定量分析中常用來(lái)配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣,硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小(表61)。蒸發(fā)濃縮所得溶液,可制得淺綠色硫酸亞鐵銨(六水合物)晶體。FeSO4(NH4)2SO
3、46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O表61在不同溫度下的一些鹽類的溶解度在不同溫度下的一些鹽類的溶解度g100gH2O溫度TK273283293303313323333FeSO47H2O15.620.526.532.940.248.6—(NH4)2SO470.673.075.478.081.6—88.0(NH4)2SO4FeSO46H2O12.517.2——33.040.0—為了避免Fe2的氧化和水解,在制備(NH4)2SO
4、4FeSO46H2O的過(guò)程中,溶液需要保持足夠的酸度。過(guò)濾。將晶體取出,稱重。計(jì)算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計(jì)算公式如下100%?實(shí)際產(chǎn)量(g)產(chǎn)率理論產(chǎn)量(g)4.產(chǎn)品檢驗(yàn)(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml2molL1KSCN,2ml、2molL1HCl溶液。再用移液管分別加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)Fe3溶液5ml、10ml、20ml,最后用去離子水稀釋到刻度,制成含F(xiàn)e3量不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。它們所對(duì)應(yīng)的各級(jí)硫酸亞鐵銨藥品的規(guī)格
5、分別為含F(xiàn)e30.05mg,符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn);含F(xiàn)e30.10mg,符合二級(jí)標(biāo)準(zhǔn);含F(xiàn)e30.20mg,符合三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。(2)Fe3分析稱取1.0g產(chǎn)品,置于25ml比色管中,加入15ml不含氧氣的去離子水,使產(chǎn)品溶解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液,再用不含氧氣的去離子水稀釋至25ml。攪拌均勻。將它與配制好的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目測(cè)比色,確定產(chǎn)品的等級(jí)。在進(jìn)行比色操作時(shí),可在比色管下襯以白瓷板;為了消除周圍光線的影響,可用白紙條包
6、住裝盛溶液那部分比色管的四周。從上往下觀察,對(duì)比溶液顏色的深淺程度來(lái)確定產(chǎn)品的等級(jí)。七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)及安全操作規(guī)程七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)及安全操作規(guī)程1、硫酸是具有腐蝕性的強(qiáng)酸,會(huì)腐蝕皮膚,所以在操作中要特別小心以防濺到皮膚上。2、實(shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體,所以一定要注意實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)。八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理計(jì)算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計(jì)算公式如下100%?實(shí)際產(chǎn)量(g)產(chǎn)率理論產(chǎn)量(g)九、思考題九、思考題1、如何計(jì)算實(shí)驗(yàn)所需硫酸銨的質(zhì)
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