實(shí)驗(yàn)六硫酸亞鐵銨的制備

1、硫酸亞鐵銨的制備一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2.從實(shí)驗(yàn)中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)3.掌握水浴、減壓過(guò)濾等基本操作4.學(xué)習(xí)pH試紙、吸管、比色管的使用5.學(xué)習(xí)用目測(cè)比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量。二.原理原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵與硫酸銨作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨。FeH2SO4=FeSO4H2↑FeSO4(NH4)2SO46H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽

2、要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻后，復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成(NH4)2FeSO46H2O晶體。比色原理：Fe3nSCN=Fe(SCN)n(3n)(紅色)用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3的量。Fe3由于能與SCN－生成紅色的物質(zhì)[Fe(SCN)]2，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3量所配

3、制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)]2溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。三.儀器及藥品儀器及藥品1.1.儀器：儀器：臺(tái)稱，布氏漏斗，抽濾瓶，比色管（25ml），水浴鍋，蒸發(fā)皿，量筒（10、50ml），酒精燈。2.2.藥品：藥品：3molL1H2SO4溶液，鐵屑，(NH4)2SO4(固體)，1molL1Na2CO3溶液，0.1molL1KSCN溶液，pH試紙。四物理常數(shù)四物理常數(shù)表

4、1幾種物質(zhì)的溶解度（g100gH2O）0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081FeSO4(NH4)2SO412.517.226.43346FeSO4(NH4)2SO46H2O17.231.036.4745.0—六.記錄記錄1.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：①鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)溶液變?yōu)闇\綠色，有氣泡出現(xiàn)。②趁熱過(guò)濾后，濾液無(wú)色。③硫酸亞鐵銨溶液加熱蒸發(fā)后晶體呈淺綠色

5、。2.產(chǎn)量：3.理論產(chǎn)量：Fe—FeSO4—(NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m(NH4)2SO4FeSO46H2O)=(392)56=7g4.產(chǎn)率：7.0100%=%七操作要點(diǎn)七操作要點(diǎn)1制備硫酸亞鐵的反應(yīng)過(guò)程中，需不斷加水以補(bǔ)充失去的水份直至反應(yīng)不再有氣泡放出為止。趁熱減壓過(guò)濾。2制備硫酸亞鐵銨時(shí)，用3molL1H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH為1~2，以保持溶液的酸度。3.水浴蒸發(fā)硫酸亞鐵銨溶液，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜即止。

6、放置緩慢冷卻，得晶體。減壓過(guò)濾除去母液并盡量抽干。八.實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)1.在反應(yīng)過(guò)程中，鐵和硫酸哪一種應(yīng)過(guò)量，為什么？反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？5mL3molL1硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8克所以是鐵過(guò)量。鐵過(guò)量可以防止Fe3的產(chǎn)生.若所用鐵屑不純，與酸反應(yīng)時(shí)可能產(chǎn)生有毒的氣體，鐵屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶態(tài)的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式揮發(fā)

7、出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2.混合液為什么要呈酸性？實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)保持足夠的酸度。Fe2在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2的氧化與水解。3.限量分析時(shí)，為什么要用不含氧的水？寫出限量分析的反應(yīng)式。防止水中溶有的氧把Fe2氧化為Fe3，影響產(chǎn)品等級(jí)的判定。限量分析的反應(yīng)方程式為：Fe3nSCN=Fe(SCN)n(3n)（紅色）4.怎樣才能得到較大的晶體？溶液的濃度不能大，要緩慢冷卻