試樣的采集和制備

1、試樣的采集與制備試樣的采集與制備1試樣的采集試樣的采集分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，遵循代表性原則隨機(jī)采樣根據(jù)狀態(tài):氣，固，液等根據(jù)對象:環(huán)境，礦物巖石，生物，金屬與合金，食品等應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行。這些可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)試樣多樣化，不均勻，試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。土壤樣

2、品:采集深度015cm的地表為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采12kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。沉積物:用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混

3、勻作分析試樣。采樣單元數(shù)（與準(zhǔn)確度有關(guān)，與物料組成的不均勻性和顆粒大小、分散程度有關(guān)）若測量誤差很小分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。2液體試樣液體試樣液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器

4、吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進(jìn)行測試或應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。水樣根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）根據(jù)分析

5、項目要求采樣多變性：河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸13處）；湖水從四周入口、湖心和出口采樣；海水粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；生活污水與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān)水樣的保存和予處理對于不同測定項目，采用不同目的的保存方法其組成因部位和時季不同而有較大差異采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進(jìn)行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時性和部位典型性鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進(jìn)行處理

6、和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析2.1試樣的制備試樣的制備破碎（粗碎－中碎－細(xì)碎）和過篩混合與縮分平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kd2Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而

7、異。2.2試樣的分解試樣的分解分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析試樣的分解：注意被測組分的保護(hù)常用方法：溶解法和熔融法對有機(jī)試樣灰化法和濕式消化法1溶解法（濕法分解）常用溶劑為水、酸、堿及混酸等，酸有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；混酸有王水、硝酸高氯酸，HF硫酸、HF硝酸等；NaOH溶液用于溶解一些兩性金屬（Al）和氧化物2熔融法熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。K2S2O7與KHSO4為酸性熔劑，銨鹽也屬酸性

8、溶劑，它們與堿性氧化物反應(yīng)。NaOHNa2CO3Na2O2等為堿性溶劑，用于分解大多酸性礦物3半熔法又稱為燒結(jié)法，它是在低于熔點的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進(jìn)行。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑，用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔

9、劑與試樣混勻置于鉄(或者鎳)坩堝內(nèi)，在750800℃左右半熔融。主要用于硅酸鹽中K、Na的測定等。4干式灰化法適于分解有機(jī)物或生物試樣，以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒(一般為400~700℃)分解，大氣中的氧起氧化劑的作用，燃燒后留下無機(jī)殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中氧瓶燃燒法適合少量試樣分析低溫灰化法用射頻放電來產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基的活性很強(qiáng)，能