鋰離子電池人造石墨類負極材料用原料焦光學組織測定、試樣制備、首次庫倫效率及放電比容量試樣制備及測定

1、T/CPCIF 00XX—20XX5附 錄 A（規(guī)范性）原料焦光學組織的測定方法A.1 范圍本附錄規(guī)定了鋰離子電池人造石墨類負極材料用原料焦光學組織的測定原理、 儀器、 試樣的采取和制備、分析步驟和結(jié)果計算。A.2 術(shù)語和定義A.2.1 原料焦光學組織用偏光顯微鏡在油浸物鏡下總放大倍數(shù)為500～1000倍時，所觀察到原料焦組織結(jié)構(gòu)。A.2.2 流線型結(jié)構(gòu)焦炭鏡下等色區(qū)尺寸寬度＜10μm、長度≥30μm，旋轉(zhuǎn)載物臺時交替出現(xiàn)紅、黃及綠色，

2、此類型結(jié)構(gòu)≥70%。A.2.3 廣域型結(jié)構(gòu)焦炭鏡下等色區(qū)尺寸寬度≥30μm、長度≥30μm，旋轉(zhuǎn)載物臺時交替出現(xiàn)紅、黃及綠色，此類型結(jié)構(gòu)≥70%。A.2.4 小片及鑲嵌型結(jié)構(gòu)焦炭鏡下等色區(qū)尺寸寬度＜30μm、長度＜30μm，旋轉(zhuǎn)載物臺時交替出現(xiàn)紅、黃及綠色，此類型結(jié)構(gòu)≥70%。A.3 原理將待測樣品破碎至一定粒度后加入樹脂和固化劑混合均勻， 倒入模具中。 成型的樣品用磨拋機磨平拋光至平整光滑， 置于偏光顯微鏡下， 用油浸物鏡總放大倍數(shù)為

3、 500～1000 倍時觀察原料焦的光學組織結(jié)構(gòu)。用數(shù)點法隨機統(tǒng)計各光學組織所占的比例。A.4 儀器和材料A.4.1 偏光顯微鏡，備有起偏鏡、物鏡、目鏡、自動掃描載物臺，保證總放大倍數(shù)為500～1000倍。A.4.2 載物臺移動尺，在橫向（X）和縱向（Y）上的移動范圍不小于22mm，并且能以等步長移動。A.4.3 樹脂和固化劑：滿足以下要求的冷鑲嵌樹脂可以使用。（a）樹脂固化體系可在室溫下固化，并且在室溫下易于傾倒；（b）樹脂在研磨拋光

4、后，能得到完全平整且光滑的表面；（c）在偏光顯微鏡觀察下，原料焦和樹脂形成鮮明的對比；（d）固化后樹脂表明有足夠多的原料焦，以保證可定量分析500個有效點。A.4.4 成型模具：用塑料模具，內(nèi)徑25mm，可多次使用，使用前在模具內(nèi)部涂上凡士林，方便固化后樣品脫模。A.4.5 研磨和拋光設(shè)備：帶有一個或幾個磨盤，能夠?qū)⑸凹埡蛼伖獠脊潭ㄓ谀ケP上。T/CPCIF 00XX—20XX7（c）鏡下等色區(qū)尺寸寬度＜30μm、長度＜30μm。旋轉(zhuǎn)載物