tio2sio2復(fù)合材料的制備及在酪蛋白磷酸肽分離方面的應(yīng)用

1、分類號：學(xué)校代碼：10069密級：研究生學(xué)號：120140189TiO2SiO2復(fù)合材料的制備及在酪蛋白磷酸肽復(fù)合材料的制備及在酪蛋白磷酸肽分離方面的應(yīng)用分離方面的應(yīng)用PreparationofTiO2SiO2CompositeMaterialsTheirApplicationtotheSeparationofCaseinPhosphopeptides研究生姓名：黃賢勇專業(yè)名稱：食品科學(xué)指導(dǎo)教師姓名：姜子濤教授論文提交日期：2017年5

2、月學(xué)位授予單位：天津商業(yè)大學(xué)萬方數(shù)據(jù)I摘要近些年來，TiO2因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定好、pH適用范圍寬且具有兩性性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，受到了人們的廣泛關(guān)注。但是比表面積和孔徑小的缺點(diǎn)，限制了TiO2在固相萃取及分離分析中的應(yīng)用。SiO2作為傳統(tǒng)的固相萃取及色譜填料，具有比表面積大和孔徑大的優(yōu)點(diǎn)，但SiO2對堿性化合物易產(chǎn)生不可逆吸附現(xiàn)象，不利于它的應(yīng)用。結(jié)合TiO2和SiO2的優(yōu)勢，構(gòu)建性能優(yōu)異的復(fù)合材料，必將為分離分析提供有力工具。本文分別采用層層自組

3、裝法和水熱法制備TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料，并將其應(yīng)用于酪蛋白磷酸肽的吸附性能的研究。相關(guān)成果為TiO2SiO2復(fù)合材料制備及其用于分離分析研究提供可靠實(shí)驗(yàn)依據(jù)和參考。本論文主要包括以下三部分的內(nèi)容：（1）采用層層自組裝法制備TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)以異丙氧基鈦?zhàn)鳛殁佋粗苽銽iO2溶膠，然后把介孔SiO2加入到TiO2溶膠中，使TiO2通過自組裝吸附到SiO2表面。通過對制備TiO2溶膠時(shí)鈦的用量、組裝層數(shù)、TiO2溶膠

4、和SiO2的比例、陳化時(shí)間以及煅燒溫度等因素的考察，制備出性能優(yōu)良的TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料。采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）、X射線衍射儀以及比表面積及孔徑分析儀對TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料進(jìn)行表征，確定最優(yōu)制備條件。結(jié)果表明，所制備的TiO2SiO2復(fù)合材料具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，比表面積為116.26m2g，平均孔直徑為8.42nm。各方面條件符合作為固相萃取填料的要求。但采用此法制備TiO2SiO

5、2核殼型復(fù)合材料，耗時(shí)時(shí)間長，殼層結(jié)合不牢固，分布不均。這是因?yàn)榇朔ú捎玫闹苽湓硎庆o電吸附，反應(yīng)過程中，分子間作用力較弱，需要包覆多次才能達(dá)到預(yù)期效果，且包覆后的殼層易脫落。于是本文采用另一種方法水熱法，制備出了殼層均一、厚度適中的TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料。（2）采用水熱法制備TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料。將介孔SiO2加入到含異丙氧基鈦的溶液中，利用高壓反應(yīng)釜通過水熱反應(yīng)制備出具有明顯核殼結(jié)構(gòu)、大比表面積的TiO2SiO2核

6、殼型復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)主要通過調(diào)節(jié)加入鈦源的用量、鍵合次數(shù)等因素以制備出以SiO2為核、以TiO2為殼，且核殼結(jié)合牢固的復(fù)合材料。采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀、能譜儀（EDS）、傅里葉紅外光譜儀和比表面積及孔徑分析儀等儀器對TiO2SiO2核殼型復(fù)合材料進(jìn)行表征。結(jié)果表明，所制備的TiO2SiO2復(fù)合材料粒徑為11.48m，殼層均一、厚度適中，比表面積為122.83m2g，平均孔直徑為8.39nm。各方面條件符合作