TiO2-SiO2復(fù)合材料的制備及在酪蛋白磷酸肽分離方面的應(yīng)用.pdf

1、近些年來，TiO2因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定好、pH適用范圍寬且具有兩性性質(zhì)等優(yōu)點，受到了人們的廣泛關(guān)注。但是比表面積和孔徑小的缺點，限制了TiO2在固相萃取及分離分析中的應(yīng)用。SiO2作為傳統(tǒng)的固相萃取及色譜填料，具有比表面積大和孔徑大的優(yōu)點，但SiO2對堿性化合物易產(chǎn)生不可逆吸附現(xiàn)象，不利于它的應(yīng)用。結(jié)合TiO2和SiO2的優(yōu)勢，構(gòu)建性能優(yōu)異的復(fù)合材料，必將為分離分析提供有力工具。本文分別采用層層自組裝法和水熱法制備TiO2/SiO2核殼型復(fù)

2、合材料，并將其應(yīng)用于酪蛋白磷酸肽的吸附性能的研究。相關(guān)成果為TiO2/SiO2復(fù)合材料制備及其用于分離分析研究提供可靠實驗依據(jù)和參考。
　　本論文主要包括以下三部分的內(nèi)容：
　?。?）采用層層自組裝法制備TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料。實驗以異丙氧基鈦作為鈦源制備TiO2溶膠，然后把介孔SiO2加入到TiO2溶膠中，使TiO2通過自組裝吸附到SiO2表面。通過對制備TiO2溶膠時鈦的用量、組裝層數(shù)、TiO2溶膠和SiO2的

3、比例、陳化時間以及煅燒溫度等因素的考察，制備出性能優(yōu)良的TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料。采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）、X射線衍射儀以及比表面積及孔徑分析儀對 TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料進行表征，確定最優(yōu)制備條件。結(jié)果表明，所制備的TiO2/SiO2復(fù)合材料具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，比表面積為116.26 m2/g，平均孔直徑為8.42 nm。各方面條件符合作為固相萃取填料的要求。但采用此法制備TiO2/S

4、iO2核殼型復(fù)合材料，耗時時間長，殼層結(jié)合不牢固，分布不均。這是因為此法采用的制備原理是靜電吸附，反應(yīng)過程中，分子間作用力較弱，需要包覆多次才能達到預(yù)期效果，且包覆后的殼層易脫落。于是本文采用另一種方法水熱法，制備出了殼層均一、厚度適中的TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料。
　　（2）采用水熱法制備TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料。將介孔SiO2加入到含異丙氧基鈦的溶液中，利用高壓反應(yīng)釜通過水熱反應(yīng)制備出具有明顯核殼結(jié)構(gòu)、大比表面積

5、的TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料。實驗主要通過調(diào)節(jié)加入鈦源的用量、鍵合次數(shù)等因素以制備出以SiO2為核、以TiO2為殼，且核殼結(jié)合牢固的復(fù)合材料。采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀、能譜儀（EDS）、傅里葉紅外光譜儀和比表面積及孔徑分析儀等儀器對 TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料進行表征。結(jié)果表明，所制備的TiO2/SiO2復(fù)合材料粒徑為11.48μm，殼層均一、厚度適中，比表面積為122.83 m2/g，平均孔直

6、徑為8.39 nm。各方面條件符合作為固相萃取填料的要求。
　?。?）本章研究水熱法制備的TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料對酪蛋白磷酸肽的吸附性能。通過靜態(tài)吸附實驗，考察了pH值對酪蛋白磷酸肽吸附量的影響，并確定了酪蛋白磷酸肽飽和吸附量。結(jié)果表明，當(dāng)pH值為3時，TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料對酪蛋白磷酸肽具有最大吸附量，且飽和吸附量為48.62 mg/g。接著將水熱法制備的TiO2/SiO2核殼型復(fù)合材料裝填固相萃取柱，用于動