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1、以TEOS、自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體(Q系列)為前驅(qū)物,經(jīng)溶膠-凝膠(Sol-Gel)反應(yīng),分別通過致孔劑法與3DOM膠晶模板法,常壓制備了大孔干凝膠材料??疾炝瞬煌膀?qū)物、不同反應(yīng)條件參數(shù)(加水量、催化劑)對溶膠-凝膠反應(yīng)過程的影響,確定了適宜的工藝條件;并聯(lián)用化學(xué)干燥控制添加劑(DCCAs)法與溶劑置換法,減小常壓條件下醇凝膠干燥過程中的龜裂;考察了添加不同致孔劑對大孔干凝膠材料孔結(jié)構(gòu)的影響;并對3DOM膠晶模板法中影響大孔干凝膠材
2、料孔結(jié)構(gòu)的因素進(jìn)行了討論。 同時在自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體的基礎(chǔ)上,對其進(jìn)行巰基接枝改性,經(jīng)由膠晶模板法,制備了3DOM孔壁巰基改性的雜化大孔材料,并對其在重金屬離子吸附方面的應(yīng)用做了初步研究。 對自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體及其改性產(chǎn)物進(jìn)行了FT-IR分析;對膠晶模板,以激光粒度儀測試以無皂乳液聚合所得PS乳液中膠球的粒徑尺寸及分布、以SEM觀察排列好的模板中微球排列;對所得多孔材料以SEM表征其表面形貌,中微孔結(jié)構(gòu)以77
3、K下氮?dú)馕椒y定其吸附-脫附等溫線,通過BET法與BJH法計算比表面積與孔徑分布,大孔結(jié)構(gòu)以汞壓入法測其孔徑尺寸與孔隙率;使用原子吸收分光光度計考察3DOM孔壁巰基改性大孔材料的吸附性能。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以DMF為化學(xué)干燥控制添加劑結(jié)合正己烷為置換溶劑,在常壓條件下有效控制了醇凝膠干燥過程中的龜裂;按預(yù)設(shè)路線成功合成了Q系列自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體。 膠晶模板法可制備出孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、規(guī)整,孔徑尺寸在大孔級別(300nm
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