堿性均相體系中Pb-PbO2電極電催化降解木質素制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的研究.pdf

1、本論文提出了一種新的電化學催化氧化降解木質素制備2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法。使用Pb片作為基體,采用電沉積法制備了Pb/PbO2電極,并使用SEM、XRD、CV分別對自制工作電極的表面形貌、晶形結構和電化學性能進行了表征。使用自制的Pb/PbO2作為工作電極,Cu片作為輔助電極,飽和甘汞電極作為參比電極,構成三電極體系,在0.5mol/L堿溶液中均相降解木質素。使用EIS譜、CV對木質素電化學降解過程進行了分析。使用柱色譜法、

2、活性炭吸附法和半制備液相法對木質素降解產(chǎn)物進行了分離純化,并使用1HNMR,13CNMR和GC-MS對降解產(chǎn)物進行了定性分析。之后使用GC對產(chǎn)物進行了定量分析,并分別考察了電流密度、反應時間和木質素濃度對生成產(chǎn)物濃度的影響。使用了FT-IR對反應后未降解的木質素殘渣進行了官能團分析。最后考察了電解因素對木質素降解產(chǎn)物總酚含量的影響,并用響應曲面法優(yōu)化了條件。
　　實驗結果表明:電沉積法制備的Pb/PbO2電極鍍層PbO2的主要成分

3、是b-PbO2,電極具有較高的電化學氧化性能和穩(wěn)定性。電催化降解木質素所得的主要產(chǎn)物為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),香蘭素,乙酸等。電催化降解木質素生成BHT的較佳條件為:在室溫下,木質素堿溶液濃度為80g/L,電流密度25mA/cm2,反應時間為3h,生成2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的濃度為5.59g/L。對電化學降解所得產(chǎn)物總酚含量進行分析,使用響應曲面法對實驗條件進行了優(yōu)化,較佳實驗條件為:摻雜CuO催化劑,摻雜比例