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文檔簡介
1、電化學(xué)氧化法是一種環(huán)境友好型的氧化技術(shù),目前其核心問題是高性能陽極的制備。PbO2作為一種優(yōu)良的電催化氧化陽極材料,具有耐腐蝕性好、析氧過電位高和成本較低等優(yōu)點。然而,在對有機物的電化學(xué)氧化處理過程中,普通二氧化鉛陽極的穩(wěn)定性仍然不夠理想。最近一些研究結(jié)果表明,各類摻雜技術(shù)能提高二氧化鉛電極的性能,應(yīng)用前景較佳。為此,本工作中鍍制了CeO2微粒和聚四氟乙烯(PTFE)共摻雜的二氧化鉛電極,對這個復(fù)合電鍍的工藝條件進行了優(yōu)化,并研究了其在
2、無機水溶液和有機物水溶液中的電催化氧化性能,在此基礎(chǔ)上,改進了二氧化鉛電極的鍍液配方,以期制得納米級的二氧化鉛電極,從而進一步提高電極的綜合性能。
研究表明,鍍液中添加3 g·L-1的CeO2,溫度為80℃,電流密度為30 mA·cm-2,1300 r·min-1攪速,電沉積2 h,所制得的復(fù)合電極表面鍍層均勻致密,失重較慢,并且在強化電解過程中鍍層的鉛氧計量比也具有較高的穩(wěn)定性。比較電極在摻雜CeO2前后的析氧行為發(fā)現(xiàn),
3、CeO2摻雜可以很好地消除由于PTFE摻雜而引起析氧過電位的降低現(xiàn)象。CeO2摻雜后電極的Tafle斜率增大,析氧反應(yīng)表觀活化能提高,說明CeO2降低了PbO2的析氧活性,干擾了析氧過程中活性中間物的轉(zhuǎn)化過程,在電氧化降解過程中抑制了析氧副反應(yīng)。
利用該復(fù)合電極電氧化降解對氯苯酚的結(jié)果表明,CeO2摻雜能有效地提高二氧化鉛的電氧化特性,降低能耗,相同條件下能使氧化效率提升10%以上。Ti/CeO2-PTFE-PbO2降解對
4、氯苯酚的表觀反應(yīng)速率常數(shù)和電流效率分別為12.32×10-3min-1、5.70%,均大于Ti/PTFE-PbO2的數(shù)值(8.41×10-3min-1、4.35%)。從現(xiàn)有的結(jié)果看,CeO2可能影響了中間活性物種(如·OH等)的壽命,電化學(xué)阻抗測試(EIS)的相關(guān)實驗結(jié)果證實了這個推論。而且,在高電位下Ti/CeO2-PTFE-PbO2陽極對4-CP的降解顯示了很好的穩(wěn)定性。
為了進一步提高二氧化鉛的性能,研究中開發(fā)了一種
5、新型鍍液配方:乙酸鉛250.0~280.0 g·L-1,NaF2.0 g·L-1,PTFE6 g·L-1及CeO23g·L-1,用氨基磺酸調(diào)節(jié)酸度。該鍍液制備的PbO2表面類似于蜂窩狀結(jié)構(gòu),XRD分析結(jié)果表明PbO2晶粒大小為8~12 nm,達到納米級別,有利于活性比表面積的提高。電化學(xué)測試結(jié)果表明納米級二氧化鉛的析氧過電位要高于傳統(tǒng)制法的二氧化鉛,電極表面晶粒大小的變化是析氧過電位提高的主要原因。4-CP的降解結(jié)果表明,納米級二氧化鉛
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