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1、本論文提出了一種折疊板光反應(yīng)器降解木質(zhì)素堿溶液與溶劑循環(huán)萃取降解產(chǎn)物的集成工藝,目的是通過降解木質(zhì)素獲得精細(xì)化學(xué)品。首先采用溶膠凝膠法制備納米Fe-TiO2光催化劑,利用浸漬提拉法在銅折疊板表面負(fù)載光催化劑薄膜,并使用SEM、XRD分別對(duì)Fe-TiO2光催化劑的表面形貌、相組成、晶粒尺寸和銳鈦礦與金紅石礦的重量百分比等光化學(xué)性能進(jìn)行表征。光催化反應(yīng)裝置主要包括圓筒光反應(yīng)器、光源、負(fù)載催化劑薄膜銅折疊板、循環(huán)泵和萃取裝置;在光反應(yīng)器中加入
2、木質(zhì)素堿溶液,經(jīng)紫外光照射在催化劑表面進(jìn)行光降解,用循環(huán)泵將木質(zhì)素溶液送入萃取裝置,降解產(chǎn)物經(jīng)萃取后,木質(zhì)素堿溶液回流到光催化反應(yīng)器中進(jìn)繼續(xù)進(jìn)行光催化降解反應(yīng),完成木質(zhì)素的降解與產(chǎn)物循環(huán)萃取過程。使用薄層色譜和柱色譜法對(duì)萃取相中的降解產(chǎn)物進(jìn)行了分離提純,并使用1H NMR,13C NMR和GC-MS對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行定性分析。進(jìn)一步使用GC對(duì)降解產(chǎn)物進(jìn)行定量分析,并分別考察了反應(yīng)時(shí)間、堿木質(zhì)素濃度、Fe摻雜量、催化劑薄膜層數(shù)和折疊板角度對(duì)生
3、成產(chǎn)物濃度的影響。對(duì)未分離的降解產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS定性分析。最后使用FT-IR對(duì)反應(yīng)后的木質(zhì)素殘?jiān)M(jìn)行了官能團(tuán)分析。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:采用溶膠凝膠法制備的納米催化劑Fe-TiO2是銳鈦礦晶型,具有較高的光催化氧化性能。光催化降解木質(zhì)素分離所得的主要產(chǎn)物為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。光催化降解木質(zhì)素生成BHT的較佳條件為:木質(zhì)素溶液濃度為30g/L,F(xiàn)e的摻
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