水產(chǎn)品中九種合成麝香氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用與氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析研究.pdf

1、合成麝香作為天然麝香的廉價(jià)替代品，廣泛應(yīng)用于個(gè)人護(hù)理品中，其極性低，親脂憎水性強(qiáng)，難降解，易在在環(huán)境中和生物體內(nèi)蓄積。目前研究人員已經(jīng)在大氣、土壤、污水污泥、魚(yú)蝦貝類以及人體的血液、母乳和脂肪組織中檢測(cè)出合成麝香。合成麝香具有環(huán)境激素毒性、遺傳毒性效應(yīng)、生理生態(tài)毒性和微生物毒性效應(yīng)；可混合在食物和個(gè)人護(hù)理品中，通過(guò)消化和皮膚進(jìn)入人體并對(duì)人體健康構(gòu)成了潛在危害。水產(chǎn)品中富集的合成麝香，是人體內(nèi)蓄積合成麝香的主要來(lái)源之一，因此建立水產(chǎn)品中合

2、成麝香的檢驗(yàn)和確證方法十分必要。
　　本學(xué)位論文致力于水產(chǎn)品中9種合成麝香分析檢測(cè)的方法研究，針對(duì)本地市場(chǎng)上流通的的水產(chǎn)品，建立有機(jī)溶劑超聲波提取、固相萃取柱凈化、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)定性定量分析的方法，同時(shí)對(duì)合成麝香的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析作了初步探索。本文主要內(nèi)容如下：
　　1.簡(jiǎn)要綜述了目前國(guó)內(nèi)外合成麝香的研究?jī)?nèi)容。介紹了合成麝香的使用情況和危害，闡述了合成麝香在環(huán)境和生物體內(nèi)的污染狀況，同

3、時(shí)探討了國(guó)內(nèi)外合成麝香分析方法研究進(jìn)展和發(fā)展趨勢(shì)，并討論了該課題的研究意義和內(nèi)容。
　　2.對(duì)提取水產(chǎn)樣品中9種合成麝香物質(zhì)的前處理方法進(jìn)行優(yōu)化。確定了提取條件為：提取劑為正己烷；超聲波提取時(shí)間為30min。確定了固相萃取的最佳條件為：固相萃取柱為硅膠柱；洗脫液為二氯甲烷；溶劑用量為4mL。
　　3.開(kāi)展了水產(chǎn)樣品中種合成麝香物質(zhì)的GC-MS分析方法研究。對(duì)色譜分離條件及質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化，建立了9種合成麝香的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。經(jīng)氣

4、相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，九種合成麝香在線性范圍0.5～100μg/L內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.25～0.30μg/L，添加回收試驗(yàn)中，九種合成麝香的平均回收率為84.1%～116.4%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～9.5%，方法簡(jiǎn)單易行，準(zhǔn)確可靠，滿足水產(chǎn)品中合成麝香的檢測(cè)。
　　4.開(kāi)展了水產(chǎn)樣品中9種合成麝香物質(zhì)的GC-MS/MS分析方法研究。優(yōu)化了分流模式、進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣體積和色譜柱程序升溫程序等參數(shù)，選取石英毛細(xì)管DB

5、-5MS色譜柱作為分析柱，挑選合適的母離子和碰撞電壓，建立9種合成麝香的二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，九種合成麝香的線性范圍為0.5～100μg/L，檢出限為0.05～0.1μg/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。添加回收實(shí)驗(yàn)中，九種合成麝香的平均回收率為76.42%～113.25%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～9.2%，方法準(zhǔn)確可靠，可用于水產(chǎn)品中合成麝香的檢測(cè)。
　　5.采用GC-MS分析方法和GC-MS/MS分析方法對(duì)流通市場(chǎng)上