jjf 1164-2006 氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用儀

1、1臺(tái)式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于離子阱和四極桿型臺(tái)式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（以下簡稱臺(tái)式GCMS）的校準(zhǔn)，其它類型臺(tái)式GCMS的校準(zhǔn)可參照此規(guī)范進(jìn)行。2引用文獻(xiàn)JJF1001―1998通用計(jì)量術(shù)語及定義JJF1059―1999測量不確定度評定與表示GBT15481―1995校準(zhǔn)和檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GBT6041―2002質(zhì)譜分析方法通則JJG(教委)003―1996有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程JJG700―1999氣相色譜儀檢

2、定規(guī)程OIMLTC16SC2R83Gaschromatographmassspectrometersystemfanalysisofrganicpollutantsinwater使用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3術(shù)語和計(jì)量單位3.1分辨力（resolution）分辨兩個(gè)相鄰質(zhì)譜峰的能力，對于臺(tái)式GCMS以某離子峰峰高50％處的峰寬度（簡稱半峰寬）表示，記為W12，單位u。3.2基線噪聲（baselinenoise）基

3、線峰底與峰谷之間的寬度，單位計(jì)數(shù)。3.3信噪比(signaltonoiseratio)待測樣品信號強(qiáng)度與基線噪聲的比值，記為SN。3.4質(zhì)量色譜圖（masschromatogram）質(zhì)譜儀(和色譜圖是兩回事)質(zhì)譜儀在一定質(zhì)量范圍內(nèi)自動(dòng)重復(fù)掃描所獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，可以不同形式再現(xiàn)，其中以一個(gè)或多個(gè)離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化的譜圖，稱為質(zhì)量色譜圖。3.5質(zhì)量準(zhǔn)確性（massaccuracy）儀器測量值對理論值的偏差。3.6u(atomicmassun

4、it)原子質(zhì)量單位。4概述36.2.2苯甲銅異辛烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10ngμL。不確定度要求？6.2.3六氯苯異辛烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10ngμL。不確定度要求？6.2.4硬脂酸鉀脂異辛烷測試溶液，10ngμL。不確定度要求？6.2.5異辛烷或正己烷，液相色譜級或同等級別。6.3校準(zhǔn)設(shè)備6.3.1微量注射器，10μL。6.3.2氣相色譜儀檢定專用測量儀。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1儀器不能有影響校準(zhǔn)的外觀缺陷，按鍵開關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等各部件工作正常

5、。7.2分辨力儀器穩(wěn)定后，執(zhí)行Autotune命令進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，直到調(diào)諧通過，打印調(diào)諧報(bào)告，得到半峰寬W12。注：1.調(diào)諧通常使用的樣品為全氟三丁胺(EC43)。校準(zhǔn)條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑中沒有，純度有沒有要求？2.也可采用手動(dòng)諧通。3.對于不能打印調(diào)諧報(bào)告的儀器，可根據(jù)調(diào)諧結(jié)果測量并計(jì)算半峰寬W12。7.3質(zhì)量范圍以全氟三丁胺調(diào)諧樣品進(jìn)行調(diào)諧，質(zhì)量數(shù)設(shè)定達(dá)到600以上，觀察質(zhì)量數(shù)600以上(含600)的質(zhì)譜峰。7.4信噪比7.4.1EI源

6、儀器調(diào)諧通過后，參照附錄C條件，注入100pgμL的八氟萘異辛烷溶液1μL，提取mz=272離子，再現(xiàn)質(zhì)譜圖，根據(jù)公式（1）計(jì)算SN。SN=H272H噪聲(1)式中：H272——提取離子(mz)的峰高H噪聲——基線噪聲。7.4.2正CI源參照7.4.1條件，注入10ngμL的苯甲銅異辛烷溶液溶液1μL，提取mz=183離子，再現(xiàn)質(zhì)譜圖，根據(jù)公式（1）計(jì)算SN。7.4.3負(fù)CI源參照7.4.1條件，注入100pgμL的八氟萘異辛烷溶液1μ