氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)分享

1、俗話說得好：沒有不好騎的馬，只有騎不好馬的騎師。只有把GC當(dāng)朋友，好好了解它的習(xí)性、掌握維護(hù)保養(yǎng)要領(lǐng)并堅(jiān)持保養(yǎng)它才能服服帖帖聽你的話。GC主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分，要做好保養(yǎng)首先得先了解GC各部分構(gòu)造以及可更換或清潔的零部件，這部分知識可參考各種GC產(chǎn)品使用說明書。下面主要就GC各功能部分維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)、要領(lǐng)一一列舉：一、載氣系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)主要包括氣源（氣體鋼瓶或發(fā)生器）、減壓閥、限流器、凈

2、化器、載氣管路等部分，載氣系統(tǒng)最主要的維護(hù)工作就是檢漏，可采用廠家提供的檢漏液或者自行配制肥皂水振搖起泡，涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。卸下高壓、低壓表頭檢定過的國產(chǎn)減壓閥大部分用不了多長時(shí)間就會(huì)發(fā)生泄漏。檢漏工作應(yīng)定期作，周期示實(shí)際情況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。需要注意的是，不要將載氣管路長時(shí)間放空，應(yīng)采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進(jìn)入載氣管路。在質(zhì)譜應(yīng)用中，如果拆卸過載氣管路，可看到水峰（18）和氮?dú)夥澹?8）

3、等長時(shí)間下不來，此時(shí)可稍微擰松GC入口管路螺帽，開載氣吹半個(gè)小時(shí)或更長時(shí)間。凈化器在載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫助去除氣體源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等等雜質(zhì)。凈化管有很多種選擇，主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管、綜合凈化管等等。除了部分水分及烴類凈化管可以再生處理以外，一般均為一次性使用，壽命示實(shí)際情況而定?？稍偕悆艋芤话阌酗@色指示，根據(jù)指示確定是否需要再生處理，再生處理步驟為取出吸附劑，烘箱中加熱烘烤，最后

4、干燥冷卻后重新填裝連接管路。二、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣口）：目前各廠家GC進(jìn)樣口主要有填充柱進(jìn)樣口、分流不分流柱進(jìn)樣口、PTV(溫度可編程蒸發(fā)進(jìn)樣口)、VI(揮發(fā)物接口)、COC(冷柱頭進(jìn)樣口)、氣體進(jìn)樣閥接口(氣體樣品)等多種進(jìn)樣口類型以及ALS(自動(dòng)進(jìn)樣器)、頂空進(jìn)樣、吹掃捕集進(jìn)樣等進(jìn)樣附件。其中主要以填充柱進(jìn)樣口、分流不分流柱進(jìn)樣口應(yīng)用最廣，填充柱進(jìn)樣口主要在老的標(biāo)準(zhǔn)方法以及氣體分析、大體積進(jìn)樣分析等應(yīng)用中常用，目前主流的進(jìn)樣口主要為分流

5、不分流柱進(jìn)樣口，由于其分析要求一般比較高（如農(nóng)殘分析等），維護(hù)工作尤其重要，如維護(hù)不到位，其分析結(jié)果差異較大。以下主要講述填充柱和分流不分流柱進(jìn)樣口的維護(hù)保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性。1、隔墊：主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如AgilentBTO（經(jīng)溫度與流失處理）隔墊可達(dá)400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，

6、密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用

7、會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。1)一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存溶劑時(shí)），但是二氯甲烷是一種最好的沖洗溶劑，如果注射的是水性樣品（如生物液體和組織），在使用甲醇以前要用水來沖洗，一些源于水性樣品的殘留物只能溶解在水中而不溶于有機(jī)溶

8、劑。應(yīng)當(dāng)使用水和醇類（如甲醇、乙醇和異丙醇）沖洗鍵和聚乙二醇為基的固定相（如DBWAX、DBWAXet、HPInnowax），只作為最后使用的溶劑。四：檢測系統(tǒng)（檢測器）：就目前而言，GC檢測器主要有熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、微電子捕獲檢測器(mECD)、氮磷檢測器(NPD)、雙波長火焰光度檢測器(DFPD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈沖火焰光度檢測器（PFPD）、光離子化檢測器(P

9、ID)、電導(dǎo)檢測器(ELCDHALL)、質(zhì)譜檢測器(MSD)、紅外光譜檢測器(IRD)、原子發(fā)射檢測器(AED)等等，大多數(shù)檢測器都需要簡單的，但是定期的清洗，以保持最佳性能。對于高靈敏度的檢測器尤其如此。沒有日常的維護(hù)，GC系統(tǒng)性能降低并能引起檢測器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等幾種檢測器維護(hù)進(jìn)行詳解。1)TCD檢測器檢測器:TCD檢測器比較兩路氣體——純載氣（也稱作參比氣）和載氣加樣品組分（也稱作

10、柱流出氣）的熱導(dǎo)率。主要維護(hù)工作為熱絲維護(hù)和熱導(dǎo)池維護(hù)。熱絲維護(hù)：TCD的主要維護(hù)包括熱絲的維護(hù)。大多數(shù)步驟包括延長熱絲壽命或確保熱絲不被損壞或污染。氧氣的持續(xù)存在會(huì)通過氧化作用永久地?fù)p壞熱絲。最常見的氧氣來源是載氣或尾吹氣中較高的氧氣含量，或靠近檢測器處的泄漏。推薦在載氣和尾吹氣氣路中使用氧氣捕集阱以降低氧氣水平。正確的柱安裝技術(shù)和定期檢漏（特別是安裝色譜柱之后）有助于最大限度地避免泄漏問題的發(fā)生。當(dāng)熱絲電流較高時(shí)，氧氣所引起的損壞將

11、更加嚴(yán)重?；瘜W(xué)活性樣品組分，如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲。盡可能避免這些化合物將延長熱絲壽命。當(dāng)TCD不使用時(shí)，關(guān)閉或大大降低熱絲電流也可延長熱絲壽命。延長熱絲壽命：若遵循以下啟動(dòng)程序，將延長熱絲壽命。a.熱絲接通電源之前，用載氣和尾吹氣吹掃檢測器1015min。這樣可避免熱絲因氧氣存在而被氧化，因?yàn)闊o氣流條件下氧氣已經(jīng)擴(kuò)散到了熱導(dǎo)池內(nèi)。b.在盡可能低的電流設(shè)定下打開熱絲電流，然后逐步提高熱絲電流至所需值。這樣可減少因電流引入而產(chǎn)生的功

12、率脈沖，并延長熱絲壽命。熱導(dǎo)池污染：當(dāng)采用減低檢測器溫度以改善靈敏度時(shí)，會(huì)產(chǎn)生熱導(dǎo)池污染的問題。還有，熱絲保持在低電流條件也會(huì)導(dǎo)致污染，因?yàn)樵谳^低電流條件下熱絲溫度也較低。如果熱導(dǎo)池被污染，用容積沖洗檢測器有助于出去冷凝物。容積沖洗步驟：a.將熱導(dǎo)池冷卻至室溫并取下色譜柱。b.將隔墊至于檢測器入口的螺母或接頭組件上。c.將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊。確認(rèn)有尾吹氣流。d.通過隔墊向檢測器注射20100ul甲苯或苯。注射容積總量至

13、少1ml。不要向檢測器注射鹵代容積，如二氯甲烷或氯仿。e.完成最后一次注射之后，允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min或更長時(shí)間。緩慢地增加熱導(dǎo)池的溫度，使其比正常操作溫度高2030℃。f.30min之后，將溫度降至正常值，并按正常情況安裝色譜柱。熱清洗：柱流失或樣品臟產(chǎn)生的沉積物都回污染TCD。基線漂移、噪音增加或測試色譜圖響應(yīng)改變都表明有污染。只有當(dāng)你確認(rèn)載氣及氣路系統(tǒng)沒有泄漏且未被污染時(shí)，才可以進(jìn)行熱清洗或烘烤（加熱檢測器池體以蒸發(fā)掉污染物