氯化兩面針堿化學(xué)對照品的制備研究.pdf

1、[目的]研究用陽離子樹脂從兩面針中提取分離氯化兩面針堿的工藝，采用重結(jié)晶、柱層析法純化精制得到氯化兩面針堿化學(xué)對照品。
　　 [方法]以紫外分光光度法測定兩面針總生物堿的含量，HPLC色譜法測定氯化兩面針堿的含量。用紅外、氫譜、碳譜和質(zhì)譜確證氯化兩面針堿的結(jié)構(gòu)。
　　 用靜態(tài)吸附和解吸附法，優(yōu)選出提取分離氯化兩面針堿的最佳陽離子樹脂，然后用單因素法和正交實驗法對最佳陽離子脂進行吸附、解吸附和再生等最佳工藝條件研究。采用超

2、聲溶劑除雜法、柱層析和重結(jié)晶法對氯化兩面針堿粗品進行純化精制以獲得氯化兩面針堿的對照品。
　　 [結(jié)果]陽離子樹脂提取分離氯化兩面針堿的最佳工藝是：
　　 樹脂A在篩選的9種陽離子樹脂中對氯化兩面針堿的提取分離效果最好。
　　 兩面針藥材用乙醇溶液提取3次，總生物堿的提取率為86.83％，氯化兩面針堿的提取率為66.54％。以此提取液作為上樣液。
　　 陽離子樹脂與上樣液在室溫下攪拌吸附，經(jīng)四次解吸附后，

3、合并濾出的解吸液，離心，得到總生物堿沉淀。陽離子樹脂對氯化兩面針堿的平均吸附率為83.70％、解吸率為89.41％、提取率為51.22％；粗品中氯化兩面針堿的平均含量為82.47％。樹脂使用5次后需要再生。氯化兩面針堿的純化精制工藝：
　　 氯化兩面針堿粗品依次經(jīng)超聲、回流除雜和硅膠柱層析梯度洗脫后，合并相同流份，將氯化兩面針堿部分進行重結(jié)晶。精制后氯化兩面針堿的得率為39.02％，含量為98％以上。
　　 最終整個工藝

4、氯化兩面針堿的總得率19.99％。終產(chǎn)品的熔點，四大譜圖與參考文獻中氯化兩面針堿一致，產(chǎn)品中氯化兩面針堿含量＞98％。
　　 [結(jié)論]終產(chǎn)品的熔點，IR、1H-NMR、13C-NMR和MS波譜學(xué)信息與目標化合物的結(jié)構(gòu)一致。HPLC色譜法測定氯化兩面針含量＞98％，達到鑒別用化學(xué)對照品的純度要求。
　　 陽離子樹脂A是提取分離兩面針中氯化兩面針堿比較理想的樹脂，其對氯化兩面針堿吸附率大，解吸率高，得到產(chǎn)品的純度高，操作簡便