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文檔簡介
1、本文以水熱腐蝕技術(shù)制備的具有規(guī)則表面形貌和結(jié)構(gòu)的硅納米孔柱陣列(Silicon Nanoporous Pillar Array,Si-NPA)為襯底,利用其表明活性通過浸漬沉積技術(shù)并調(diào)控溶液中Ni<'2+>濃度、溶液的pH值、采用具有不同表面氧化狀況的Si-NPA襯底及改變沉積時間等條件,制備了具有不同圖案化結(jié)構(gòu)的鎳/硅納米孔柱陣列納米復(fù)合體系。系統(tǒng)研究了Ni<'2+>濃度、溶液pH、Si-NPA表面氧化狀況、沉積時間、退火溫度等制備條
2、件對所制備樣品的表面形貌和結(jié)構(gòu)的影響。分析了其形成機(jī)理,并對比研究了樣品退火前后的電學(xué)特性。取得了如下研究結(jié)果: 1.新鮮Si-NPA在不同浸漬溶液中的沉積。把新鮮Si-NPA分別置入堿性NiSO<,4>溶液、堿性NiSO<,4>-NH<,4>F溶液中浸漬沉積得到樣品。測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)Si-NPA在堿性NiSO<,4>溶液中沉積后,雖然其表面有鎳沉積,但表面硅柱在沉積過程中被嚴(yán)重腐蝕,制備不出具有圖案化陣列結(jié)構(gòu)鎳/硅納米復(fù)合體系;與
3、此相反Si-NPA在堿性NiSO<,4>-NH<,4>F溶液中沉積后,樣品表面很好的保留了襯底的陣列結(jié)構(gòu)特征且經(jīng)過EDS測試也表明在其表面有鎳的沉積。綜合以上我們決定選用堿性NiSO<,4>-NH<,4>F溶液作為制各樣品的浸漬溶液。 2.通過調(diào)控堿性NiSO<,4>-NH<,4>F溶液中的Ni<'2+>濃度、pU及采用不同氧化狀況的襯底、改變沉積時間等條件,進(jìn)一步優(yōu)化制備具有圖案化結(jié)構(gòu)特征的鎳/硅納米復(fù)合體系的條件。分析表明,
4、(1)Ni<'2+>濃度對Ni/Si-NPA表面形貌和結(jié)構(gòu)有很大的影響:高的Ni<'2+>濃度下制備的Ni/Si-NPA能夠保持Si-NPA襯底的規(guī)則陣列結(jié)構(gòu)特征;而低的Ni<'2+>濃度下制備的Ni/Si-NPA其襯底規(guī)則的陣列結(jié)構(gòu)幾乎完全被破壞;(2)溶液的pn對Ni/Si-NPA的表面形貌和結(jié)構(gòu)也有很大的影響:pH=6時,硅柱溶解不同于堿性溶液柱體中上部分溶解速率大于柱體中下部分,而是硅柱整體溶解,整個硅柱變細(xì);(3)老化的Si-
5、NPA襯底上制備的Ni/Si-NPA,隨著老化時間的增加柱體溶解的速率就越大,所制備出的Ni/Si-NPA不具有理想的圖案化陣列結(jié)構(gòu)特征。通過以上比較得出了較理想的Ni<'2+>濃度、溶液的pH值、新鮮Si-NPA等制備條件。然后研究了在此條件下,浸漬時間對制備樣品表面形貌和結(jié)構(gòu)的影響。 3.把2中的優(yōu)化條件下制備的Ni/Si-NPA納米復(fù)合體系,放置到管式爐中分別加熱到400℃、600℃、800℃退火處理2個小時。退火后,樣品
6、在微米層次上基本上保持退火前樣品表面的規(guī)則陣列排布形式。隨著退火溫度的升高,樣品表面的化學(xué)組成發(fā)生了很大的變化:溫度低于600℃時,樣品表面只是顆粒尺寸的增大,而組成物質(zhì)沒有變化;當(dāng)溫度不小于600℃時,樣品表面的組成物質(zhì)從鎳顆粒變?yōu)檠趸囶w粒。 4.研究了Ni/Si-NPA/Si復(fù)合結(jié)構(gòu)的I-V和C-V曲線,通過比較發(fā)現(xiàn)I-V測試所得的勢壘高度要大于C-V測試的勢壘高度,并分析了原因。通過研究低溫下不同工作溫度對Ni/Si-NPA/S
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