反式脂肪酸氣相色譜分析方法的研究及應(yīng)用.pdf

1、本文建立了一套快速、簡便的反式脂肪酸(TFA)氣相色譜分析方法，并利用該方法對我國主要油品和主要油脂食品中TFA分布進(jìn)行了初步研究，估算了我國居民反式脂肪酸的人均日攝入量。 采用CP-Si188(100m×0.25mm×0.2μm)強(qiáng)極性毛細(xì)管柱，以氫化大豆油為樣本，綜合考察了色譜柱溫和載氣流速兩個(gè)關(guān)鍵色譜參數(shù)對TFA分離效率的影響。在恒溫條件下，關(guān)鍵物質(zhì)對(13/14t和9c)的分離度隨溫度的升高而增加，t-18:1脂肪酸各種

2、位置異構(gòu)體的分離度隨溫度的升高而降低，t-18:2脂肪酸各種異構(gòu)體的分離度隨溫度變化不大，均實(shí)現(xiàn)了基線分離：而在程序升溫條件下，關(guān)鍵物質(zhì)對的分離度和峰形得劍顯著的改善，初始梓溫、升溫速率和載氣流速對t-18:1脂肪酸各種位置異構(gòu)體的分離度有顯著影響。通過單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，確定TFA氣相色譜分析最佳的色譜條件為：載氣壓力220kPa，程序升溫120℃保留3min，8℃/min升溫至175℃保留28min，3℃/min升溫至215℃保留20m

3、in，分流比1:50，進(jìn)樣量0.5μL，樣品濃度5mg/mL。 對所建立分析規(guī)科進(jìn)行方法學(xué)評價(jià)，結(jié)果表明，飽和脂肪酸(18:0、20:0)在8.0×10-3～5.4×10-1mg/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，不飽和脂肪酸(9t-18:1、9t12t-18:2、9c-18:1、9c12c-18:2)在1.66×10-2～1.06mg/mL的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，各物質(zhì)回歸方程的相關(guān)系數(shù)均達(dá)0.993以上，最小檢測鼉Wmin均≤

4、5.50μg/mL，t-檢驗(yàn)結(jié)果表明測定值與真值無顯著差異(α=0.05)，樣品測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.18％-9.89％。 食用植物油脂中的TFA以18碳反式多不飽和(t-18:2、t-18:3)脂肪酸為主，TFA含量與加工工藝、油脂種類密切相關(guān)。利用建立的方法測定了幾種常見的植物油脂中反式脂肪酸含量：大豆油0.89％-3.48％：菜籽油1.97％-4.76％；玉米胚芽油2.14％-6.24％；葵花籽油1.48％-2.36％

5、；花生油0.10％-0.47％；棕櫚油0.12％-0.28％，各類食用植物油脂中的反式脂肪酸總體平均值為2.03％。 各種專用油脂(起酥油除外)的主要成分均為氫化植物油，TFA存在形式以反式單不飽和(t-18:1)脂肪酸為主，不同用途的專用油脂中所含氫化植物油脂的氫化程度不同，TFA含量存在顯著差異。其中代可可脂和植脂末用油中TFA含量可高達(dá)40％-50％；替可可脂、烘焙和夾心用油中TFA含最一般為3％-5％：測定的起酥油樣品以

6、棕櫚油為主要成分，反式脂肪酸以18碳反式多不飽和脂肪酸為主，含量在2％以下，以氫化植物油為主要成分的起酥油樣品沒有采集到。各類專用油脂中的反式脂肪酸總體平均含量為17.30％。 各類油脂食品中TFA含量隨食品樣品不同存在顯著差異。袋裝薯片和方便面面餅中TFA含量基本在1％以下。餅干食品中TFA含量以夾心餅干較高，一般在3％以上，最高可達(dá)18.30％；酥性餅干、曲奇中TFA含量一般在3％以下。薯?xiàng)l、炸雞、油條、麻花等油炸食品中TF