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1、貴金屬因具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)而逐漸受到人們的青睞,被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。但是由于貴金屬的物理、化學(xué)性質(zhì)極為相似,并且價(jià)態(tài)多變,不同價(jià)態(tài)之間差別很大,因此貴金屬分離一直是一個(gè)難題。液膜分離技術(shù)集萃取與反萃取于一體,具有較高的傳質(zhì)速率和通量,高的選擇性,良好的分離效率和濃縮倍數(shù),以及操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),是近年來研究較為廣泛的新型分離技術(shù)。為了提高貴金屬分離的選擇性和實(shí)用性,許多研究者將液膜技術(shù)應(yīng)用于貴金屬的分離研究,取得了良好的進(jìn)展。然而研
2、究報(bào)道較多的是乳化液膜,利用支撐液膜(SLM)進(jìn)行貴金屬的分離研究報(bào)道較少。因此本文選擇貴金屬鉑和鈀為分離對(duì)象,在溶劑萃取實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,較為系統(tǒng)的研究了Pt(IV)和Pd(II)的支撐液膜遷移規(guī)律,取得了以下實(shí)驗(yàn)結(jié)果: 1、Pt(IV)和Pd(II)的萃取平衡使用不同萃取劑,分別對(duì)Pt(IV)和Pd(II)的萃取和反萃取條件進(jìn)行了探討,獲得了最佳實(shí)驗(yàn)條件。 (1)Pt(IV)的萃取平衡實(shí)驗(yàn)在Pt(IV)初始濃度為5.0μg
3、/mL,的水相中,當(dāng)氯化亞錫濃度為0.05mol/L,鹽酸濃度為0.50mol/L,有機(jī)相選擇煤油作為稀釋劑,萃取劑2-乙基己基膦酸-單-2-乙基己基酯(P507)濃度為5.0%(w/V),水相和有機(jī)相體積比為1:1時(shí),振蕩30min,Pt(IV)的萃取率可達(dá)100%。選擇等體積的4mol/L鹽酸作為反萃劑,反萃率達(dá)99%以上。 (2)Pd(II)的萃取平衡實(shí)驗(yàn)在Pd(II)初始濃度為6.754μg/mL的水相中,當(dāng)鹽酸濃度為0
4、.10mol/L,有機(jī)相選擇煤油作為稀釋劑,萃取劑N,N-二甲庚基乙酰胺(N503)濃度為10.0%(w/V),水相和有機(jī)相體積比為1:1時(shí),振蕩30min,Pd(II)的萃取率可達(dá)99.2%。選擇等體積的0.2mol/L硫氰酸鉀溶液作為反萃劑,反萃率達(dá)95%以上。 2、支撐液膜分離實(shí)驗(yàn)以疏水性多孔聚偏氟乙烯膜為支撐體,P507和N503為流動(dòng)載體,煤油為膜溶劑,分別研究了Pt(IV)和Pd(II)在支撐液膜中的遷移規(guī)律。
5、 (1)Pt(IV)的遷移實(shí)驗(yàn)選擇Pt(IV)初始濃度為1.0μg/mL,分別考察了料液相鹽酸濃度、氯化亞錫濃度、載體濃度、反萃相鹽酸濃度等因素對(duì)Pt(IV)遷移的影響,確定了Pt(IV)的最佳遷移條件:當(dāng)料液相中Pt(Ⅳ)濃度為1.01μg/mL時(shí),鹽酸濃度為1.0mol/L,氯化亞錫的濃度為0.05mol/L,膜相中P507濃度為5.0%(w/V),反萃相鹽酸濃度為6.0mol/L,遷移3h,Pt(Ⅳ)的遷移率可達(dá)100%。 (2
6、)Pd(Ⅱ)的遷移實(shí)驗(yàn)選擇Pt(Ⅳ)初始濃度為3.0μg/mL,分別考察了料液相鹽酸濃度、載體濃度和反萃相硫氰酸鉀濃度對(duì)Pd(Ⅱ)遷移的影響,確定了Pd(Ⅱ)的最佳遷移條件:當(dāng)料液相中Pd(Ⅱ)濃度為3.0μg/mL時(shí),鹽酸濃度為0.2mol/L,膜相中N503濃度為10.0%(w/V),反萃相中硫氰酸鉀濃度為0.2mol/L,遷移4h,Pd(Ⅱ)的遷移率可達(dá)93%。 3、模擬實(shí)驗(yàn) 在Pt(Ⅳ)支撐液膜遷移研究的基礎(chǔ)上,
7、使用P507/煤油支撐液膜體系,研究了Pt(Ⅳ)與部分過渡金屬離子的分離情況。 (1)兩種金屬離子的分離實(shí)驗(yàn)在Pt(Ⅳ)的最佳遷移條件下,1.0μg/mL的Pt(Ⅳ)能有效的分別從50μg/mL的Ni(Ⅱ)、100μg/mL的Co(Ⅱ)、100μg/mL的Cu(Ⅱ)、150μg/mL的Zn(Ⅱ)中分離出來,遷移3h,Pt(Ⅳ)的遷移率分別為89%、86%、81%、87%,基本實(shí)現(xiàn)了Pt(Ⅳ)與Ni(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)與Co(Ⅱ)、
8、Pt(Ⅳ)與Cu(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)與Zn(Ⅱ)的相互分離。 (2)模擬電鍍廢液的分離實(shí)驗(yàn)?zāi)M配制了某車間鍍鉑廢水,其組成為Pt(Ⅳ)(0.8μg/mL),Cu(Ⅱ)(75μg/mL),Zn(Ⅱ)(75μg/mL),Co(Ⅱ)(75μg/mL),Ni(Ⅱ)(75μg/mL),SO42-(75μg/mL)。在Pt(Ⅳ)的最佳遷移條件下,遷移3h,遷移率達(dá)87.8%,其他離子均未發(fā)生遷移,說明本文建立的Pt(Ⅳ)的SLM分離方法具有一
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