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文檔簡介
1、作為一種低毒性和具有多種反應活性的綠色化學試劑,碳酸二甲酯(簡稱DMC)的合成與應用近年來受到了廣泛的重視。在DMC的多種合成方法中,尿素醇解法由于具有原料價廉易得、操作工藝簡單、反應過程中無水生成及產(chǎn)物后續(xù)分離提純簡便,制備過程基本無污染等優(yōu)點,是符合人類可持續(xù)發(fā)展要求的綠色化工工藝。
本論文在綜述了DMC 各種合成方法研究進展的基礎(chǔ)上,以甲醇和尿素為原料,探討了兩種復合催化劑對尿素醇解制備DMC的催化性能,主要進行了如
2、下工作:
1.以凝膠-溶膠法制備了ZnO-TiO2-SiO2 復合催化劑,采用均勻沉淀法制備了SO42-/ZnO-TiO2 固體酸復合催化劑,并利用SEM、XRD以及FT-IR等手段對催化劑進行了表征。
2.采用尿素醇解法,以尿素和甲醇為原料于間歇高壓反應釜中制備DMC,測試了自制催化劑的活性。使用氣相色譜法分析產(chǎn)物,比較了催化劑用量、反應時間、反應溫度以及原料配比等因素對DMC 收率的影響,確定了兩種自制催
3、化劑合成DMC的最佳工藝條件,并測定了兩種復合催化劑各自的重復使用性能。
3.ZnO-TiO2-SiO2 復合催化劑的測定結(jié)果表明,在ZnO、TiO2與SiO2 摩爾比為1:1:1、焙燒溫度為350 ℃,催化劑用量為甲醇和尿素總質(zhì)量的2%,反應溫度160 ℃,反應時間6 h,甲醇和尿素的摩爾比為14:1,DMC 產(chǎn)率可達12.28%,經(jīng)一次使用后催化劑活性可恢復到新鮮催化劑的70%。
4.SO42-/ZnO-
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