分子印跡攪拌棒的研制及其在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、攪拌棒吸附萃取(Stir Bar Sorptive Extraction,SBSE)是基于固相微萃取(SolidPhase Microextraction,SPME)發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)，它繼承了SPME具有的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)比SPME具有更大的萃取容量并自身攪拌完成萃取。但是目前商品化的SBSE涂層種類單一、選擇性差、成本高，制約了SBSE的發(fā)展。分子印跡技術(shù)(Molecular Imprinting Technique，MIT

2、)是制備對目標(biāo)物具有特異選擇性的分子印跡聚合物(Molecularly Imprinted Polymer,MIP)的技術(shù)。MIP制備簡單、合成方法多樣、成本低，而且具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，對目標(biāo)物具有特異識別性能，因此將MIP應(yīng)用于SBSE發(fā)展起來的分子印跡-攪拌棒吸附萃取技術(shù)(Molecularly Imprinted-Stir Bar Sorptive Extraction,MI-SBSE)具有良好的發(fā)展前景。本文分別以特丁津和三

3、唑酮為模板分子，采用表面聚合法制備了分子印跡-吸附萃取攪拌棒，研究了攪拌棒的萃取性能以及在食品安全農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用。主要研究內(nèi)容如下：
　　 1介紹了分子印跡技術(shù)的基本原理、分子印跡聚合物的制備方法并總結(jié)了其在樣品前處理中的應(yīng)用。介紹了攪拌棒吸附萃取技術(shù)的基本原理、萃取解吸模式、涂層研制并總結(jié)了其在樣品前處理中的應(yīng)用。介紹了分子印跡-攪拌棒吸附萃取技術(shù)的研究進(jìn)展。
　　 2采用表面聚合法制備了特丁津分子印跡吸附萃取攪

4、拌棒。優(yōu)化了涂層的制備條件，涂層厚度約為20μm，體積約為1.42 mm3。涂層具有疏松多孔的表面結(jié)構(gòu)和良好的耐熱、耐溶劑性能；具有高的萃取容量，可達(dá)301.72 pmol，是纖維涂層萃取容量的54.46倍；對9種三嗪除草劑具有良好的萃取選擇性，印跡因子可達(dá)6.77-13.24；具有良好的制備重現(xiàn)性和萃取穩(wěn)定性；使用壽命可達(dá)50次以上。建立了SBSE/HPLC同時(shí)測定9種三嗪除草劑的分析方法，方法線性范圍為0.2-20μg/L，檢出限為

5、0.04-0.12μg/L，RSD為3.1％-8.8％。將其應(yīng)用于大米、蘋果、生菜和土壤樣品的農(nóng)藥殘留分析，回收率為72.0％-114.8％，RSD分別為1.0％-7.9％，方法滿足實(shí)際樣品分析的需求。
　　 3采用表面聚合法制備了三唑酮分子印跡吸附萃取攪拌棒。研究了涂層的制備條件，涂層厚度約為20μm，體積約為1.42 mm3。涂層在多種溶劑中性能穩(wěn)定，表觀結(jié)構(gòu)疏松多孔，最高使用溫度為280℃?？疾炝送繉拥妮腿⌒阅?，顯示涂層的