非水溶膠-凝膠法煙嘧磺隆分子印跡攪拌棒的制備及性能研究.pdf

1、攪拌棒吸附萃取技術(shù)（Stir Bar Sorptive Extraction，SBSE）是1999年由Sandra教授提出（Baltussen E et al.，1999），已由德國(guó)Gerstel公司商品化。到目前為止，報(bào)道的攪拌棒涂層主要是聚二甲基硅氧烷（PDMS）和溶膠-凝膠材料。但是這些材料對(duì)目標(biāo)分子萃取選擇性低，而且萃取容量也不高。分子印跡是制備對(duì)某一客體分子具有預(yù)定選擇性的聚合物材料過(guò)程。利用分子印跡聚合物內(nèi)所形成的與模板分子

2、相匹配的形狀、孔穴大小、識(shí)別位點(diǎn)等，對(duì)模板分子產(chǎn)生的“識(shí)別效應(yīng)”來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)模板分子的選擇性識(shí)別?；酋ｋ迨悄壳皯?yīng)用于玉米田的廣譜除草劑。但是磺酰脲類除草劑殘留1％甚至更少也會(huì)對(duì)一些輪作作物產(chǎn)生毒性。目前檢測(cè)磺酰脲農(nóng)藥的方法有高效液相色譜、高效液相色譜-質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳、氣相色譜等，但這些方法的樣品前處理過(guò)程非常復(fù)雜，還需要大量的有機(jī)溶劑。因此建立磺酰脲農(nóng)藥的有效、穩(wěn)定的樣品前處理技術(shù)很有必要。
　　 基于此，本文做了如下研究?jī)?nèi)容：<

3、br>　　 1.本文以甲基丙烯酸為功能單體，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，探討了煙嘧磺隆和功能單體在溶劑乙腈中的作用機(jī)理，實(shí)驗(yàn)測(cè)定其結(jié)合常數(shù)為K=1.15×1011L3×mol-3。并合成了煙嘧磺隆分子印跡聚合物研究了其結(jié)構(gòu)性質(zhì)。
　　 2.以甲基丙烯酸為功能單體，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑，煙嘧磺隆為模板分子，采用溶膠-凝膠方法，利用原位分子印跡合成技術(shù)制備分子印跡聚合物固相萃取攪拌棒。該棒

4、可使用100次以上。
　　 3.用掃描電鏡觀測(cè)了所制得印跡攪拌棒和非印跡攪拌棒的斷面形態(tài)。為了考察攪拌棒在水相中對(duì)模板分子的吸附選擇性，我們研究了幾種必要的因素，包括：萃取時(shí)間、pH值、樣品中鹽含量。單分子吸附實(shí)驗(yàn)和多分子競(jìng)爭(zhēng)吸附實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明：本文制備得到的煙嘧磺隆分子印跡攪拌棒比非印跡攪拌棒對(duì)模板分子煙嘧磺隆相對(duì)其他磺酰脲類似物具有更高的選擇因子和印跡因子。利用攪拌棒-高效液相色譜法，可以檢測(cè)實(shí)際樣品中痕量的煙嘧磺隆，并