鈦膠整體柱的制備與優(yōu)化及其在磷脂分離分析中的應(yīng)用.pdf

1、：10069：Y20080162天津商業(yè)大學(xué)碩士研究生畢業(yè)(學(xué)位)論文姓名：年級(jí)：專業(yè)：趙靜2008級(jí)食品科學(xué)研究方向：食品添加劑論文題目：鈦膠整體柱的制備與優(yōu)化及其在磷脂分離分析中的應(yīng)用導(dǎo)師：姜子濤完成日期：2011年5月天津商業(yè)大學(xué)二0一一年五月摘要鈦膠整體固定相已成為下一代色譜柱基質(zhì)中備受關(guān)注的新型色譜柱材料，它不僅具有整體柱的一切優(yōu)點(diǎn)，還具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和酸堿穩(wěn)定性(pH=114)，不存在硅膠固定相對(duì)堿性化合物不可逆吸附的問題

2、，并對(duì)帶有磷酸基團(tuán)的物質(zhì)具有特殊的選擇吸附作用，可用于磷脂、核酸及磷酸肽或磷酸蛋白的分離富集。本課題的研究包括兩個(gè)部分：(1)通過溶膠一凝膠法，利用甲醇和醋酸在強(qiáng)酸條件下發(fā)生酯化反應(yīng)所釋放出的水來促進(jìn)鈦膠日訂體的水解縮聚反應(yīng)以合成具有大孔一中孔雙連續(xù)結(jié)構(gòu)的鈦膠整體材料。前體發(fā)生水解縮聚后形成鈦的低聚物并不斷粗化生長(zhǎng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系相繼發(fā)生相分離和溶膠凝膠化過程，最后經(jīng)過老化、干燥和煅燒處理形成整體材料。在鈦酸四異丙酯／甲醇／冰醋酸

3、／鹽酸的摩爾比為1／4／5／06的反應(yīng)配比下得到的整體材料，350oC煅燒處理后的比表面積為77m2g～，以銳鈦礦品型為主并具有很高的機(jī)械強(qiáng)度。用該方法合成整體材料，通過酯化作用向體系中引入水且不需要加入其它的化學(xué)試劑，如PEO和甲酰胺來控制反應(yīng)的進(jìn)程，制得的整體材料具有大孔一中孔雙連續(xù)結(jié)構(gòu)，理想的比表面積和很高的機(jī)械強(qiáng)度，操作簡(jiǎn)便易行，條件可控，不失為一個(gè)好的方法。(2)利用鈦膠填充色譜柱對(duì)磷脂酰膽堿(PC)進(jìn)行高效液相色譜分析，通過

4、考察流動(dòng)相種類，樣品中乙腈含量，磷酸緩沖液濃度，流動(dòng)相中乙腈含量，緩沖液pH以及流速對(duì)其色譜行為的影響，從而得出PC在鈦膠柱上的保留機(jī)制。PC在鈦膠柱上的色譜行為取決于親水相互作用和配體交換兩種機(jī)制，主要受流動(dòng)相狀況的影響。接下來在對(duì)樣品中的PC進(jìn)行定性和定量分析中發(fā)現(xiàn)，基于鈦膠柱的高效液相色譜法能夠?qū)悠分械腜C與其它磷脂成分完全分開，一次分析過程在6min內(nèi)完成。外標(biāo)法定量，得到的線性曲線的相關(guān)系數(shù)R2為O9947，方法的精密度為3