對映體過量值測定的速差電泳法的開發(fā).pdf

1、近年來，毛細管電泳法成為手性物質對映體對映體過量值測定的常用方法之一，在毛細管電泳方法中，手性拆分劑的選擇極其重要，手性拆分劑必須能確保手性物質有足夠大的分離度，從而測定手性物質的對映體過量值。然而手性拆分劑的應用范圍較窄，盡管市售拆分劑種類不斷增多，但是仍舊滿足不了對映體過量值測定的需要。此外，手性拆分劑的選擇是個費時費力的過程，所以，為了增大手性拆分劑的應用范圍并簡化實驗方法，我們設計開發(fā)了新型毛細管電泳速差（Velociy Gap

2、, VG）方法，此設計方法是利用三電極電源構建出兩個不同強度的連續(xù)電場，通過改變電場強度將樣品分成兩部分，從而降低手性物質中兩異構體的比例及樣品的濃度，從而降低樣品的縱向擴散進而使樣品達到基線分離，并計算出相應的對映體過量值，并同傳統(tǒng)毛細管電泳進行了比較。
　　本實驗以苯磺酸氨氯地平(R:S=1:100)和鹽酸氧氟沙星(R:S=1:51)為例，證明了此方法的可行性，且測得兩樣品的對映體過量值為(98.13±0.18)％和(96.1

3、9±0.15)%實驗中首先對待測樣品的分離條件進行優(yōu)化，從而確定最優(yōu)分離條件，分離條件大致包括手性拆分劑類型及濃度，緩沖溶液離子強度及pH，分離電壓和有機溶劑類型和濃度。此外，我們通過加入內標物二苯胍，使所開發(fā)方法的操作更加精準。為了確定此方法的重現(xiàn)性，我們以另外兩組苯磺酸氨氯地平（R:S=1:35,1:125)為例，平行測定三次，得其對映體過量值分別(94.33±0.16)%，(98.33±0.13)%，且測定結果的RSD均不大于0.