超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)研制與實(shí)驗(yàn)研究及優(yōu)化.pdf

1、為解決高靈敏度的暗物質(zhì)探測(cè)器需要高純氙本底（Kr/Xe=10-12 mol/mol）的問(wèn)題，研制出超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)，該精餾塔可以在回收率為99％的情況下以5 kg/h的速率將氙中氪含量從10-9mol/mol降低到10-12 mol/mol。針對(duì)該系統(tǒng)進(jìn)行了詳細(xì)的設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)及模擬研究。主要包括低溫精餾裝置和輔助系統(tǒng)的工藝設(shè)計(jì)、加工制造、設(shè)備設(shè)計(jì)與選型、控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)及安裝調(diào)試、實(shí)驗(yàn)測(cè)試、高純氙氣純度測(cè)量及低溫精餾流程模擬優(yōu)化分析。具

2、體內(nèi)容如下：
　?。?）以物料守恒計(jì)算、熱量守恒計(jì)算和真空計(jì)算為基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)研制了超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)。根據(jù)設(shè)計(jì)，該精餾塔總高為4m，其中精餾段為1.9m，提餾段為2.1m。塔內(nèi)徑為80mm。該精餾系統(tǒng)可以在回收率為99%的情況下以5 kg/h的速率將氙中氪含量從10-9 mol/mol降低到10-12 mol/mol。
　?。?）通過(guò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)研制、工藝流程設(shè)計(jì)和監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)計(jì)研制，建立起了用于研制和獲得超高純氪氙的一套噸級(jí)提

3、純能力的低溫精餾裝置。針對(duì)超高純氙低溫絕熱、純度高的要求，提出了多層絕熱的低溫精餾塔結(jié)構(gòu)并確定了精餾系統(tǒng)的附屬系統(tǒng)：原料氙過(guò)濾凈化系統(tǒng)、產(chǎn)品氙分裝系統(tǒng)及產(chǎn)品液氙無(wú)損儲(chǔ)存系統(tǒng)。該低溫精餾塔在絕熱技術(shù)、填料技術(shù)、超高純氣體凈化技術(shù)等方面進(jìn)行了諸多的改進(jìn)。
　?。?）在建立的實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行除氪的低溫精餾實(shí)驗(yàn)，獲得了超高純度的液氙，完成了低溫精餾提取超高純氙實(shí)驗(yàn)，該套裝置的分離效率和處理流量高于國(guó)外同類技術(shù)。為中國(guó)暗物質(zhì)探測(cè)器PANDA

4、X累計(jì)提供超高純氙1000kg，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量驗(yàn)證超高純產(chǎn)品氙的純度符合暗物質(zhì)探測(cè)器的探測(cè)要求，提純后的超高純產(chǎn)品氙已作為探測(cè)介質(zhì)運(yùn)用在中國(guó)暗物質(zhì)探測(cè)器PANDA X的第一期實(shí)驗(yàn)過(guò)程中。
　　詳細(xì)說(shuō)明了精餾系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中的預(yù)冷階段、進(jìn)料階段、全回流階段、提純階段與停機(jī)回收階段這五個(gè)階段的意義、操作工藝流程、運(yùn)行數(shù)據(jù)結(jié)果及其結(jié)果分析，并提出了故障情況下的緊急操作流程。同時(shí)，本論文也對(duì)超高純氙中氪濃度測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行詳述，完成對(duì)超高純氙中

5、氪含量的實(shí)驗(yàn)測(cè)量。針對(duì)超高純氙中含氪量極低的情況（10-12 mol/mol），建立了RGA標(biāo)定測(cè)量系統(tǒng)，描述了RGA標(biāo)定測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)量原理、測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及測(cè)量操作工藝流程，并詳細(xì)分析了樣品氣對(duì) RGA的標(biāo)定結(jié)果，證明超高純產(chǎn)品氙中的氪濃度為mol/mol。此測(cè)量方法和裝置精準(zhǔn)度在國(guó)際處于前沿，符合暗物質(zhì)探測(cè)器對(duì)氙介質(zhì)的需求。
　?。?）對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的分離過(guò)程進(jìn)行穩(wěn)態(tài)與動(dòng)態(tài)模擬，并與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置操作條件的優(yōu)化，建

6、立起氪氙分離過(guò)程的傳熱和傳質(zhì)規(guī)律。
　　通過(guò)穩(wěn)態(tài)模擬并與均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法相結(jié)合，全面考察了溫度、壓力、再沸器功率、回流比、產(chǎn)率等因素對(duì)分離提純超高純度氙的影響。通過(guò)動(dòng)態(tài)模擬考察了全回流及進(jìn)、出料發(fā)生擾動(dòng)時(shí)液氙去除氪低溫精餾裝置的動(dòng)態(tài)特性。通過(guò)對(duì)Xe-Kr低溫精餾分離過(guò)程的穩(wěn)態(tài)及動(dòng)態(tài)模擬，研究并分析了超高純氪氙低溫精餾過(guò)程中的影響因素，得到了提高精餾系統(tǒng)工作效率、提高產(chǎn)品純度、降低平衡時(shí)間的方法及操作手段，最終完成了對(duì)精餾系統(tǒng)的優(yōu)