建立一種氪氙原料氣中氪氣和氙氣含量的分析方法

1、建立一種氪氙原料氣中氪氣和氙氣含量的分析方法 謝 程 ( 武漢鋼鐵集 團氧氣有 限責任 公司 ，湖北省武漢市青山區(qū) 白玉山 4 3 0 0 8 3 )摘要 ：介紹一種全新的氪氙原料氣中氪氣和氙氣含量的分析方法。該方法能夠準確測定生產(chǎn) 過程 中氪氙原料氣中氪氣和氙氣的組分含量 ，有效降低生產(chǎn)能耗和提高產(chǎn)品產(chǎn)量。關鍵詞 ：稀有氣體 ；氪氣；氙氣；含量分析 中圖分類號 ：T B 6 6 3文獻標識碼 ：BEs t a b l i s h i

2、n ga na s s a yme t h o do fk r y p t o na n dx e n o ni nk r y p t o nx e n o nr a w g a sXi eCh e n g( O x y g e nC o ． ， L t d ． ， Wu h a nI r o na n dS t e e lG r o u p ， B a i y u s h a nQ i n g s h a nDi s t r i c

3、 t ，W u h a n4 3 0 0 8 3 ， H u b e i ，P ． R ．C h i n a )Ab s t r a c t ：He r e ，an o v e la s s a yme t h o do fk r y p t o na n dx e n o ni nk r y p t o nx e n o nr a wg a si sb r i e f e d，wh i c hc a nc o r r e c t l

4、yme a s u r et h ec o n t e n to fk r yp t o na n dx e n o nc o mp o s i t i o ni nk r y p t o nx e n o nr a wg a sd u r in gt h ep r o d u c t i o np r o c e s s ，e f f e c t i v e l yl o we rt h ep r o d u c t i o ne n

5、 e r g yc o n s u mp t i o n，a n di n c r e a s ep r o d u c to u t p u t ．Ke y wo r d s ：Ra r eg a s ；Kr y p t o n；Xe n o n；As s a y在大型、特大 型空分設 備上提取氪氣 和氙氣 時 ，氪氣和氙氣的生產(chǎn)原料氣源 自 空分設備生產(chǎn)過 程中的一個中間過程 ，氪氣 、氙氣和甲烷 的沸點相 近 ，導致在抽取氪氙原料

6、氣 的過程中，甲烷等沸點 相近的物質(zhì)一并進入了氪氣 和氙氣 的生產(chǎn)工序 中。原料氣 中氪氣和氙氣的含量直接影響氪氣和氙氣的 生產(chǎn)能耗與產(chǎn)量 ，所 以建立一種準確 、快速的方法 對氪氙原料氣 中的氪氣和氙氣 的含量進行測定 ，可 以讓操作者能夠準確判斷原料氣的質(zhì)量 ，達到優(yōu)化 生產(chǎn)工藝的效果。1 現(xiàn)有測定方法的不足 氪氙原料氣主要來源于空分設備生產(chǎn)過程中主 冷凝器中的液氧 ，該處液氧 中富集了較多 的氪氣和 氙氣 ，但是也含有大量 的甲烷

7、等雜質(zhì)組分 。目前對 于氪氙原料氣的監(jiān)控 ，主要使用氫火焰分析儀測定 其中的甲烷含量 ，再通過生產(chǎn)經(jīng)驗公式計算出氪氣 和氙氣的含量 ( 即通過 甲烷 含量與氪氣 和氙氣含 量的比例來判斷原料氣質(zhì)量是否合格) 。該方法過 于粗略 ，無法對原料氣 中的氪氣和氙氣含量進行準 確測定。對原料氣中氪氣和氙氣進行準確定量分析存在 幾個 問題 ：( 1 )根 據(jù) 生產(chǎn) 經(jīng) 驗 ，原料 氣 中氪 氣 含 量 約 1 2 0 0× 1 0 ～，

8、氙氣含量約 1 0 0× 1 0 ～，存在組分含 量差別較大的問題。( 2 )運用氣 相色譜法i 貝 4 定 ，由于 甲烷 和氪氣 的保 留時間相近 ， 存在定量過程 中的分離問題 。( 3 )氪氙原 料氣 的主要成分 是氧氣 ，氧氣對 于測定氪氣含量時存在色譜峰掩蓋的問題 。( 4 )氙氣的分子質(zhì)量 較大 ，存 在保 留時 間較 長的問題 。使用常規(guī)熱導分析儀對標準氣和氪氙原料氣進 收稿 日期 ：2 0 1 3 — 1 0

9、4 3 8作 者簡介 ： 謝程 ， 男 ，1 9 8 3 年生 ， 工程師 ， 2 0 0 5年畢業(yè) 于江漢 大學化學 工程 與工藝 ( 分 析化學 )專業(yè) ，現(xiàn) 在武 漢鋼 鐵 集團氧氣 有限責任公司質(zhì)檢車間從事技術管理工作 。· 5 O ·由圖 3 可知 ，氪氣被大含量的氧氣掩蓋 ，無法 對其進行定量分析 ；氙氣保 留時問很長 ，導致分析 過程時間太長 ，影響檢測效率 ； 氪氣和氙氣 的測量 靈敏度很低。所以，需

10、要找到 一種全新 的分 析方法 ，以準 確 、快速’ ? 貝 0 定氪氙原料氣中氪氣和氙氣的含量 。2 全新測定方法 選擇靈敏度較高的微型熱導分析儀作為母體 ，選擇柱徑 0 ． 3 2m m、柱長 1 0m的毛細管色譜柱進 行測定。由于微型熱導分析儀的熱導池體積小 ，約 為普通熱導分析儀池體的 1 ／ 1 0 ( 8 0m L ) ，靈 敏度 很高 ，可以準確測定各組分 的含量 ；選擇毛細柱作 為儀器的分離柱 ，是因為毛細柱較填充柱有分

11、離效 率高 、保留時間短的特點 ，可以在保證分離各組分 的同時縮短分析時間；選擇 1 0m長的毛細柱作為 分離柱，讓大含量的氧氣色譜峰僅僅掩蓋 甲烷 ，使 氪氣能夠完全分離 ，滿足分析要求 。2 ． 1 試驗 條件 和 結(jié)果 制備含氙 氣含 量為 1 0 1×1 0 一、氪 氣含 量為 1 0 0 6 × 1 0 ～、甲烷氣含量為 1 0 0 5× 1 0的 8L標準 氣一瓶 ，其余為氦氣 ( 標準氣 )

12、。使用微型熱導分 析儀測定標準氣和氪氙原料氣。儀器試驗條件 ：儀 器采用 N 5級 ( 9 9 ． 9 9 9 ％)高純氦氣作為載氣 ；色 譜柱為 P r o p a r kQ柱 ，柱長 1 01 1 1 ，柱徑 0 ． 3 2I T l m，柱 溫 8 0℃；控 制 氣 壓 力 0 ． 3M P a ；載 氣 壓 力 1 5 0k P a( 該設備為恒壓型流速控制 ) ；樣 品氣流速 3 0m L ／ m i n ；取樣時間 1 0

13、0毫秒 ( 該設備為微型泵 抽吸進樣 ) 。標準氣和氪氙原料氣 的測定譜 圖如圖4、5所示 。5】 O】 52O2 53O354 O455O5 56 O6 5 時I／ s圖 4 運用氦氣作為載氣 ，使用微型熱導分析儀測定標 準氣譜 圖 2 ． 2 試 驗 結(jié)果分 析 標準氣 中氪氣體積 一 1 0 0 6一“ 氪 氣一 標準氣 中氪氣的峰面積值 S 合 量一S 箭 氣一~ 1 ． 5 5 ×1 0。 一準蟲 氬 簽 一一“