大面積單晶石墨烯的制備和表征.pdf

1、石墨烯，作為一種新興起的二維薄膜材料，以其優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、熱力學(xué)等性質(zhì)所帶來(lái)的無(wú)盡的應(yīng)用價(jià)值吸引了大量科學(xué)家的興趣。然而距離其正式大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用還有較長(zhǎng)的道路要走，因?yàn)槭?yīng)用性質(zhì)的優(yōu)劣易受到制備質(zhì)量好壞的影響。目前制備石墨烯的方法中銅基底上化學(xué)氣相沉積法(chemical vapordeposition，CVD法)以其低廉成本、簡(jiǎn)單操作的優(yōu)勢(shì)受到廣大科研工作者的青睞，有希望用于工業(yè)化量產(chǎn)單晶石墨烯，然而如何使用此方法制備大面積單晶

2、石墨烯仍然是擺在科研工作者面前的挑戰(zhàn)。
　　本論文在論述大面積單晶石墨烯制備之前，首先講述了石墨烯制備前的一個(gè)必要工作，即提出了一種石墨烯多層結(jié)構(gòu)在光學(xué)顯微鏡下直接進(jìn)行大規(guī)模表征的方法，這種方法極大的加快接下來(lái)的石墨烯多層調(diào)控生長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。該方法使用紫外光以及加熱對(duì)銅基底上石墨烯進(jìn)行處理，通過(guò)對(duì)石墨烯下方的銅基底進(jìn)行氧化產(chǎn)生厚度不均的氧化銅薄膜，從而在光學(xué)顯微鏡下顯現(xiàn)出不同的顏色襯度，即實(shí)現(xiàn)了石墨烯多層在光學(xué)顯微鏡下的觀測(cè)。

3、r>　　在具體制備石墨烯過(guò)程中我們首先采用“單點(diǎn)形核”法，探討了氧氣參與的CVD方法中氫氣分壓對(duì)石墨烯形狀、尺寸、形核數(shù)量以及多層的具體影響，發(fā)現(xiàn)了在低氫氣分壓時(shí)，石墨烯生長(zhǎng)速度較快，呈樹(shù)狀結(jié)構(gòu)，并且會(huì)有較多的多層，而在高氫氣分壓時(shí)，石墨烯生長(zhǎng)速度較慢，呈六邊形結(jié)構(gòu)，中心僅有一個(gè)形核點(diǎn)。最終結(jié)合這兩種生長(zhǎng)模式提出了“兩步法”生長(zhǎng)大面積單晶石墨烯，即先在低氫氣分壓下生長(zhǎng)，然后切換到高氫氣分壓下生長(zhǎng)，最終制備出的單晶石墨烯第一層尺寸相對(duì)于傳

4、統(tǒng)制備方法提高100％，并且僅有一個(gè)多層形核點(diǎn)，多層尺寸相對(duì)于傳統(tǒng)制備方法降低50％。同時(shí)，根據(jù)氫氣對(duì)石墨烯的影響，在優(yōu)化條件200標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下立方厘米每分鐘(standard-state cubic centimeterper minute，sccm)氫氣、0.3 sccm甲烷下延長(zhǎng)生長(zhǎng)時(shí)間獲得單個(gè)晶疇大小達(dá)到毫米級(jí)別的連續(xù)多晶石墨烯薄膜，極大地減少了一般CVD方法所制備的多晶石墨烯薄膜中疇界的數(shù)量。
　　隨后，本文另外采用“多點(diǎn)

5、形核”方法，通過(guò)對(duì)普通購(gòu)買渠道可獲得的銅襯底進(jìn)行了一個(gè)簡(jiǎn)單的預(yù)加熱處理，使得銅表面形成一層氧化物，從而在高溫加熱的過(guò)程中降低了銅表層的熔點(diǎn)，然后重構(gòu)出具有較低能量的銅(111)晶向，進(jìn)而再進(jìn)行石墨烯生長(zhǎng)，不僅可以降低石墨烯的成核密度，而且可以使生長(zhǎng)在重構(gòu)后較大銅晶粒上的石墨烯取向一致。這些取向一致的石墨烯連在一起時(shí)交界處沒(méi)有疇界，因此當(dāng)它們連在一起時(shí)，即可形成一片大面積的單晶石墨烯。此方法實(shí)現(xiàn)了較簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)操作即可在價(jià)格低廉的普通銅箔上