兩相體系中硫酸鐵催化玉米芯制備糠醛的研究.pdf

1、由于煤炭石油等不可再生能源的過度開采使用，石化能源遲早面臨枯竭，而且，石化能源的大規(guī)模開采利用造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。生物質(zhì)是一種可再生能源，來源廣泛，目前被認(rèn)為是最可能替代煤炭石油等化石能源的原料。生物質(zhì)主要有半纖維素、木質(zhì)素和纖維素三種組分組成，其中半纖維素水解后可產(chǎn)生木糖，木糖進(jìn)一步脫水產(chǎn)生糠醛?？啡┦且环N重要的化工中間體，用途非常廣泛。
　　本文以玉米芯作為制備糠醛的原料，以硫酸鐵為催化劑，分別選取甲苯、乙酸丁酯和正丁醇為萃

2、取劑，研究了在雙相反應(yīng)體系中反應(yīng)時(shí)間、催化劑濃度、反應(yīng)溫度、萃取劑與溶劑的體積比等因素對(duì)糠醛產(chǎn)率的影響。研究發(fā)現(xiàn)，與單一水相反應(yīng)體系相比，在用乙酸丁酯、甲苯和正丁醇作為萃取劑的兩相反應(yīng)體系中，糠醛的產(chǎn)率都有不同程度的增加。原因是及時(shí)萃取反應(yīng)生成的糠醛有利于反應(yīng)平衡向生成糠醛的方向移動(dòng)，同時(shí)避免了糠醛在水相中的副反應(yīng)（聚合或分解）。
　　實(shí)驗(yàn)表明，在不同的反應(yīng)體系中，糠醛產(chǎn)率都隨著水解溫度的升高呈現(xiàn)先增大后減小，隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)呈

3、現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，隨著萃取劑與溶劑的體積比先增大后保持不變，并在硫酸鐵濃度為10％時(shí)達(dá)到最大。三種萃取劑與溶劑的最佳體積比分別為3∶1（乙酸丁酯）、2∶1（甲苯）、1∶1（正丁醇）。在單一水相反應(yīng)體系中，糠醛產(chǎn)率最高只有33.65％，當(dāng)加入適量萃取劑，糠醛的產(chǎn)率明顯提高，分別達(dá)到56.48％（乙酸丁酯）、68.69％（甲苯）、46.32％（正丁醇）。萃取效果由大到小依次為甲苯＞乙酸丁酯＞正丁醇。
　　最后，本文通過響應(yīng)面法對(duì)三

4、種萃取劑（乙酸丁酯、甲苯、正丁醇）實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析確定了提高糠醛得率的最佳實(shí)驗(yàn)條件依次如下:反應(yīng)時(shí)間2.12h、2.21h、1.87h，催化劑濃度10.28％、10.55％、9.86％，反應(yīng)溫度158.14℃、160.35℃、158.55℃，最佳萃取劑與溶劑體積比2.34、3.32、0.55。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下三種萃取劑（乙酸丁酯、甲苯、正丁醇）制備糠醛得率分別如下:58.87％、71.76％、48.27％?？紤]到甲苯的毒性較大、用量最大