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1、在溫控PEG4000/甲苯/正庚烷兩相體系中,以Rh(acac)(CO)2和Pd(OAc)2為前體,以PEG4000為穩(wěn)定劑制備了納米銠,納米鈀和納米鈀/銠雙金屬催化劑。通過(guò)TEM表征發(fā)現(xiàn)納米銠的粒徑最小(1-2nm),納米鈀的粒徑在4-5nm,納米鈀/銠雙金屬的粒徑在2-3nm之間。XRD顯示用氫氣還原法制備的納米粒子都為零價(jià)金屬。該催化劑具有如下特性,即反應(yīng)前和反應(yīng)后(室溫下)該納米催化劑溶于PEG相中(與甲苯正庚烷相不互溶);反應(yīng)
2、時(shí)(高于體系混溶溫度),納米催化劑則溶于PEG-甲苯-正庚烷體系。因此,此納米催化劑具有“均相反應(yīng),兩相分離”的性能。將納米銠應(yīng)用于溫控PEG兩相催化苯乙烯和其他幾種烯烴的加氫反應(yīng)中以及納米銠、納米鈀、納米鈀/銠雙金屬催化1,5-環(huán)辛二烯(1,5-COD)選擇加氫反應(yīng)中,考察了催化劑的催化活性及其在溫控PEG兩相中的循環(huán)使用效果。 當(dāng)納米銠用于催化苯乙烯加氫時(shí),詳細(xì)考察了氫壓、溫度、反應(yīng)時(shí)間、底物與銠催化劑的摩爾比等各種因素對(duì)反
3、應(yīng)的影響。在最佳反應(yīng)條件下(反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間20min,氫氣壓力P=1MPa,苯乙烯/銠=1000:01(摩爾比))苯乙烯的轉(zhuǎn)化率為100%,TOF為3000h-1,催化劑經(jīng)15次循環(huán),催化活性不變。將其應(yīng)用于環(huán)己烯和1-辛稀等烯烴的加氫反應(yīng),在相同的反應(yīng)條件下,幾種烯烴的轉(zhuǎn)化率均為100%。循環(huán)后的納米銠粒徑?jīng)]有明顯變化。 當(dāng)將納米銠應(yīng)用于催化1,5-環(huán)辛二烯選擇加氫反應(yīng)中時(shí),在考察了各種反應(yīng)條件后,選擇反應(yīng)溫度T=6
4、5℃,反應(yīng)時(shí)間t=20min,氫氣壓力P=1MPa,l,5-COD/銠=1000:1(摩爾比)為較佳反應(yīng)條件,在此條件下,1,5-環(huán)辛二烯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,環(huán)辛烯(COE)的收率最高為84%,催化劑可以循環(huán)使用20次,催化活性不變,選擇性稍有降低。 當(dāng)使用納米鈀催化1,5-環(huán)辛二烯選擇加氫時(shí),當(dāng)反應(yīng)條件為:T=90℃,t=50min,P(Hz)=lMPa,1,5-COD/鈀=1000:1(摩爾比),1,5-環(huán)辛二烯的轉(zhuǎn)化率為
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