電感耦合等離子體質(zhì)譜在電子電器材料分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、自2003年2月13日起，歐盟出臺了“關(guān)于電子電器設(shè)備中某些有害物質(zhì)的限制使用”的指令(即RoHs)。該指令規(guī)定：“自2006年7月1日起，市場上銷售的新電子電器設(shè)備不含有鉛、汞、鎘、六價鉻，聚溴聯(lián)苯和聚溴二苯醚”。2005年8月18日，歐盟的官方雜質(zhì)公布了一項題為《為確立電子電器設(shè)備中某些有害物質(zhì)的最大限量而修改歐盟議會和委員會2002/95/EC指令》的委員會決議(2005/618/EC)，規(guī)定了電子電器設(shè)備中上述六種有害物質(zhì)所容許

2、的最大限量，其中鉛、汞、六價鉻，聚溴聯(lián)苯和聚溴二苯醚在均一物質(zhì)中的最大限量為0．1﹪，鎘的最大限量為0.01﹪。電子電器設(shè)備涉及的材料種類有很多，主要歸為聚合材料、金屬材料、無機(jī)非金屬材料、電子元器件等幾大類。 目前測定重金屬元素鉛、汞、鎘以及總鉻的方法亦有很多，主要包括光度法、極譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES/OES)、原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)以及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS

3、)等。與其它技術(shù)相比，ICP-MS法的優(yōu)勢在于：它可以同時測定多種元素，幾乎包括地球上所有的元素；ICP-MS的另一個優(yōu)點是它的極高靈敏度。 論文第一章建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時測定聚合材料中的鉛、鎘、汞、鉻、砷5種有毒有害元素的分析方法。文中以聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)為例，對聚合材料中Pb、CA、Hg、Cr、As有毒有害元素分析的前處理方法進(jìn)行了

4、研究。從消解體系、酸用量、消解溫度、消解時間及消解升溫程序等微波消解樣品的前處理條件進(jìn)行了優(yōu)化，為聚合材料的消解提供了參考。并對ICP-MS儀器的參數(shù)設(shè)置、進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇、以及測試穩(wěn)定性等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的研究及優(yōu)化，待測元素的測定準(zhǔn)確、快速有效。方法檢出限低、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3﹪、待測元素回收率在90‰～110﹪之間。 論文第二章建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時測定金屬材料中的鉛、鎘、汞、鉻、砷及其它多種有益有害元

5、素的分析方法。以鐵合金、錫合金、鋁合金、銅合金、鋅合金、鎂合金為例，對金屬材料中Pb、Cd、Hg、cr、As及其它多種有毒有害元素的分析測定方法進(jìn)行了詳細(xì)的探討。研究了以上各種合金的前處理條件，包括消解酸體系、酸用量、是否需微波加熱消解等，實驗結(jié)果表明需要根據(jù)合金組成成分的各成分的百分含量來選擇合適的酸體系及消解條件。樣品消解液導(dǎo)入ICP-MS儀器進(jìn)行測定，并對儀器的參數(shù)設(shè)置、測試穩(wěn)定性等方面進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化，對多種合金的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定，

6、測定值與參考值吻合，回收率達(dá)90‰～110﹪之間，檢出限低，各元素測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差幾乎<5﹪。對于成分復(fù)雜的合金中的元素測定，通過加入內(nèi)標(biāo)校正儀器靈敏度漂移與基體效應(yīng)，使得待測元素的測定不受基體元素及其共存元素的影響，無需基體匹配。論文第三章建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時測定無機(jī)非金屬材料中的鉛、鎘、汞、鉻、砷及其它多種元素的分析方法。以玻璃為例，詳細(xì)探討了前處理條件，如酸體系，酸用量，微波消解程序等，為玻璃類物質(zhì)的前