硒脲的合成研究及其應(yīng)用.pdf

1、硒脲是一種重要的有機(jī)合成中間體，本實(shí)驗(yàn)采用硒粉、硼氫化鈉、硫脲、碘甲烷和無水乙醇為原料，經(jīng)三步反應(yīng)合成了硒脲. 本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用XRC-1顯微熔點(diǎn)儀、紅外光譜、元素分析等分析方法對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定，并對(duì)各步反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化研究。第一步采用硒粉、硼氫化鈉為原料，無水乙醇為溶劑合成硒氫化鈉，初步探討了乙醇加入方式、乙醇冷卻溫度、硼氫化鈉與硒粉配比、硼氫化鈉的加入方式對(duì)合成反應(yīng)的影響，通過大量單因素實(shí)驗(yàn)找到了合成硒氫化鈉的較好的

2、合成工藝條件為：T=-8～-11℃，n(NaBH<,4>)：n(Se)=1.21：1，硼氫化鈉先加入78％，反應(yīng)差不多完全時(shí)再加入剩下的22％的硼氫化鈉。第二步采用硫脲、碘甲烷為原料，無水乙醇為溶劑，初步探討了光、碘甲烷與硫脲配比、反應(yīng)時(shí)間、溶劑對(duì)S-甲基異硫脲碘鹽收率的影響，通過單因素實(shí)驗(yàn)獲得了采用乙醇為溶劑時(shí)制備S-甲基異硫脲碘鹽的比較適宜的工藝條件為：n(CH<,3>I)：n(NH<,2>CSNH<,2>)=1.24：1，整個(gè)反應(yīng)

3、過程應(yīng)在黑暗中進(jìn)行，先室溫反應(yīng)2小時(shí)，再在79～80℃加熱反應(yīng)1小時(shí)，以硒脲為基準(zhǔn)的硫脲鹽的收率約為76％；并比較了溶劑為甲醇、水時(shí)的反應(yīng)效果，并得出使用甲醇的反應(yīng)效果要比使用乙醇和水好，以硒脲為基準(zhǔn)的S-甲基異硫脲碘鹽收率為81％。第三步采用S-甲基異硫脲碘鹽與硒氫化鈉反應(yīng)合成硒脲，初步探討了反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)硒脲收率的影響，通過單因素實(shí)驗(yàn)得出了制備硒脲的比較適宜的條件為：在無水無氧條件下回流反應(yīng)(溫度79～80℃)2.5小時(shí)，然后