苯并吖啶酮類雙敏感探針制備及其在反相高效液相色譜-質(zhì)譜中應(yīng)用.pdf

1、反相高效液相色譜(RP-HPLC)因其強(qiáng)大的分離分析能力而成為許多研究領(lǐng)域廣泛采用的一種有效分離手段,如生物學(xué)、化學(xué)、毒物學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、食品衛(wèi)生及環(huán)境科學(xué)等。該方法也是分析化學(xué)中發(fā)展最快,應(yīng)用最廣的方法之一,然而由于樣品中待測組分含量低或其本身性質(zhì)以及高效液相色譜檢測器的限制,并非所有化合物都可直接用于色譜分析。因此,開發(fā)具有高靈敏度的檢測方法具有重要意義。近年來,研究者利用熒光標(biāo)記試劑與本身不發(fā)熒光的化合物(如脂肪胺、脂肪醇等)發(fā)生衍

2、生化反應(yīng),轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)射熒光的衍生物,從而可以進(jìn)行熒光檢測,大大提高了檢測靈敏度。本論文主要設(shè)計合成了三種質(zhì)譜和熒光雙敏感的苯并吖啶酮類探針分子,并研究了各探針分子的光譜性質(zhì)。通過優(yōu)化衍生、色譜和質(zhì)譜條件,建立了高效、靈敏的反相高效液相色譜方法,并應(yīng)用于有意義的實際樣品分析。具體工作如下:
　　 第一章:簡述了高效液相色譜和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的研究進(jìn)展和基本理論；介紹了熒光原理和化學(xué)衍生化；總結(jié)了廣泛使用的熒光衍生試劑。

3、　　 第二章:三種熒光探針:2-(苯并吖啶酮).乙基咪唑酸酯(BAEIC)、5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA)和苯并[b]吖啶酮-5-乙基對甲苯磺酸酯(BAETS)的設(shè)計合成及結(jié)構(gòu)表征。
　　 第三章:利用雙敏感探針2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)作為柱前衍生標(biāo)記試劑,用于脂肪胺的高效液相色譜分析,通過對衍生化條件的優(yōu)化,建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法,并將該方法用于實際樣品的測定。結(jié)果表明,建立的

4、方法具有線性范圍寬、重現(xiàn)性好、操作簡單等特性,適用于實際樣品的分析測定。
　　 第四章:利用5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA)作為熒光標(biāo)記試劑,用于脂肪胺、芳香胺短鏈脂肪醇和長鏈脂肪醇的高效液相色譜-質(zhì)譜檢測,通過對衍生化反應(yīng)條件和色譜條件的優(yōu)化,建立了脂肪胺、芳香胺和脂肪醇類化合物的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法,并將該方法應(yīng)用于相關(guān)實際樣品的測定,結(jié)果表明所建立的方法具有很大的可行性。
　　 第五章:利用苯并[b]吖