血清雌二醇標準物質與四種嘌呤核苷類標準物質的研制.pdf

1、近年來，隨著檢測技術的發(fā)展，血清雌二醇和四種嘌呤核苷類物質成為新的指標應用于臨床，因此其相關領域的檢測也急劇增加，需求日益廣泛，為保證臨床檢驗的標準化，本文研制了血清雌二醇和四種嘌呤核苷類標準物質以滿足臨床檢測需求。
　　在血清雌二醇基體標準物質研制過程中，建立了同位素稀釋液相色譜串聯(lián)質譜法(ID-LC/MS/MS)準確測定血清中雌二醇的含量，使用電噴霧三重四級桿串聯(lián)質譜多重反應監(jiān)測模式(MRM)，通過優(yōu)化色譜質譜參數(shù)，確定最佳的

2、儀器分析條件。實驗優(yōu)化了血清樣品的前處理條件，包括比較不同的雌二醇內標物、添加提取劑、萃取前血清所需的pH值、摸索淋洗條件以及平衡時間等，使雌二醇的提取效果最好，建立了合適的樣品制備路線。并進一步對血清樣品進行均勻性檢驗、穩(wěn)定性監(jiān)測以及不確定度評定，并進行了方法學驗證（精密度、準確性、線性關系、檢測限等）;采用2013 IFCC RELA比對(JCTLM)樣品和歐洲標準局標準物質血清17β-雌二醇標準物質進行了方法驗證，測量結果溯源到J

3、CTLM認可的標準物質，保證了標準物質的溯源性和量值的準確，從而完成了血清雌二醇基體標準物質的研制。
　　本文結合國內外相關研究技術基礎，采用紅外光譜法和質譜法對四種嘌呤核苷類樣品主成分進行了定性分析;通過優(yōu)化分析實驗條件完成了基于高效液相色譜的質量平衡法與定量核磁共振法兩種不同原理的定值分析方法，同時完成了水分、灰分及無機離子含量的測定;并進一步對四種嘌呤核苷類標準物質進行了均勻性檢驗、穩(wěn)定性監(jiān)測以及不確定度的評定。結果表明，四

4、種嘌呤核苷類標準物質純度較高，其中鳥苷純度為90.89％，擴展不確定度0.56％(k=2);2'-脫氧鳥苷純度為94.51％，擴展不確定度0.34％(k=2);8-羥基-鳥苷純度為94.22％，擴展不確定度0.34％(k=2);8-羥基-2'-脫氧鳥苷純度為91.02％，擴展不確定度0.28％(k=2);四種標準物質均勻性良好且一年范圍監(jiān)測穩(wěn)定性良好。
　　血清中雌二醇基體標準物質的研制填補了國內空白，四種嘌呤核苷類純度標準物質的