以選鉬尾礦為原料制取APT制備工藝的改進.pdf

1、雙氧水絡合萃取法是一種具有很好的工業(yè)前景的鎢鉬分離方法。該方法以雙氧水為絡合劑，在酸性條件下，與鎢、鉬發(fā)生絡合反應生成相應的過氧陰離子。利用鎢、鉬的過氧陰離子與中性或堿性萃取劑的親和力之間的顯著差異，以及TRPO或 TBP等為萃取劑可以優(yōu)先萃取鉬的原理可以實現(xiàn)鎢鉬分離。雖然該方法具有鎢鉬分離效果好，成本低，廢液少，污染小，操作環(huán)境良好等優(yōu)點，但同時也存在一些技術難點需要解決。比如，在酸性環(huán)境中，絡合料液制作及儲存過程中的溫度、pH值及各

2、個物料的用量的控制等技術參數(shù)控制不當，容易導致性質不穩(wěn)定鎢的雙氧水絡合物分解生成含多種中間產物的鎢酸沉淀，該沉淀物難以處理；鉬二次萃取生成的再萃取余液及 APT蒸發(fā)結晶母液等廢液，該廢液難以處理。
　　為解決上述技術難點，本課題通過優(yōu)化改進原絡合萃取料液制備工藝，研發(fā)改進出一種新的絡合料液制備的方法。即將鎢鉬絡合萃取廢料中的鎢鉬沉淀物代替部分高鉬鎢酸銨溶液作為原料，蒸發(fā)結晶到一定，生成仲鎢酸銨沉淀。以再萃取余液代替部分 H2O2絡

3、合劑和純水稀釋劑，制得高濃度的鎢鉬過氧絡合物溶液，即絡合萃取料液。將鎢酸沉淀及再萃取余液中的鎢和鉬返回絡合料液制取階段，形成閉路循環(huán)。從而達到減少原輔材料消耗，降低生產成本，提高 APT的生產效率的目的。
　　絡合萃取料液制備試驗考察了絡合轉化體積，PH值、時間及溫度、H2O2用量等因素的影響。蒸發(fā)脫氨絡合法試驗結果表明：蒸發(fā)脫氨調酸能比直接加酸調減少90％以上的耗酸量，絡合轉化過程參數(shù)控制H2O2用量為k=1.6倍理論量（k是

4、H2O2摩爾數(shù)與鎢和鉬摩爾總數(shù)的比值），溫度45-50℃，初始值 pH值1.8-1.9，反應時間60min。鎢和鉬的 H2O2絡合轉化率高于98%，H2O2分解率低于15%。
　　依據(jù)改進后的工藝及實驗得出的較佳工藝參數(shù)，進行了工業(yè)擴大實驗并進一步實施了規(guī)?；a，實驗結果表明：制得絡合萃取料液在溶液 pH=1.85，溶液溫度低于15℃條件下，可穩(wěn)定放置15天以上而保持清澈。比原工藝制取的絡合料液更加穩(wěn)定，萃取分離效果更好。具有鎢