水和生物體液中曲馬多鎮(zhèn)痛藥的中空纖維膜液-液微萃取.pdf

1、曲馬多是一種非嗎啡類(lèi)鎮(zhèn)痛藥物，長(zhǎng)期服用會(huì)成癮，但至今仍未管制，社會(huì)上濫用現(xiàn)象嚴(yán)重。本次實(shí)驗(yàn)以較新的樣品前處理技術(shù)——中空纖維膜液相微萃取(HF-LPME)，對(duì)含有曲馬多的水和生物檢材進(jìn)行檢驗(yàn)。LPME是LLE的微型化，污染少，成本低，方便，快速，萃取濃縮一步完成。 材料和方法: 惠普HP-5890氣相色譜儀；FID檢測(cè)器；Easy3000色譜工作站；熔融石英毛細(xì)管柱HP-1(甲基硅酮)，膜厚0.52 μm，內(nèi)徑0.32m

2、m，長(zhǎng)25m；溫控磁力攪拌器；中空纖維膜；鹽酸曲馬多由市售藥片經(jīng)結(jié)晶與重結(jié)晶精制而成，經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定符合藥典要求；杜冷丁內(nèi)標(biāo)物由公安部物證鑒定中心提供；血漿和尿樣采于健康人；有機(jī)溶劑甲苯、異辛烷、環(huán)己烷與氯仿。 首先，分別找到曲馬多和杜冷丁的色譜峰位置和保留時(shí)間；其次，制作中空纖維膜液相微萃取裝置；再次，設(shè)定原始萃取條件；第四，對(duì)萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，方法為單變法；第五，在最佳的條件下萃??；最后，統(tǒng)計(jì)、分析結(jié)果，得出結(jié)論。 實(shí)驗(yàn)

3、結(jié)果: 曲馬多和杜冷丁在設(shè)定的色譜條件之下得到了較好的分離，表現(xiàn)在峰形、分離度和保留時(shí)間。自來(lái)水、尿和血漿中的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程分別為Y=0.721X+0.0411， r<'2>=0.9997(水)；Y=0.587X+0.0564，r<'2>=0.9948(尿)；Y=1.0041X+0.0301，r<'2>=0.9985(血漿)。實(shí)測(cè)結(jié)果表明最低檢測(cè)限可達(dá)0.01μg/ml(自來(lái)和尿)和0.05 μ g/ml(血漿)。1ug/ml

4、濃度的RSD達(dá)到5.15(水)、4.03(尿)、16.64(血漿)。 結(jié)論: HF-LPME是一種新穎、有效、簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保的樣品前處理技術(shù)，和其他前處理技術(shù)相比，具有以下特點(diǎn)：1、萃取溶劑的選擇范圍寬，因此可以提高萃取的選擇性；2、萃取裝置簡(jiǎn)單、成本低；3、簡(jiǎn)便、快速、易于對(duì)微小量的樣品提取，使用萃取溶劑的量極少；4、可手工操作，亦可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。事實(shí)證明，LPME將萃取溶劑減小到了極限，是液液萃取方法的微型化，也是傳統(tǒng)

5、萃取方法的有力補(bǔ)充。本實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)用這種發(fā)法成功地萃取并用GC分析了濫用藥物曲馬多。本方法在法醫(yī)毒物分析中的應(yīng)用前景好。 本文嘗試使用新技術(shù)，建立了從生物樣品中提取曲馬多的簡(jiǎn)便快速的方法。在室溫(20℃)下用聚偏氟乙烯中空纖維膜過(guò)濾提取15min，僅使用4 μ 1有機(jī)溶劑。曲馬多作為一種非管制類(lèi)的鎮(zhèn)痛藥物，它的濫用現(xiàn)狀值得社會(huì)關(guān)注，而對(duì)于曲馬多的檢測(cè)也是當(dāng)今具有實(shí)際意義的科學(xué)問(wèn)題。而本實(shí)驗(yàn)中建立的方法作為傳統(tǒng)方法的補(bǔ)充將會(huì)被更多實(shí)