快速樣品前處理技術(shù)在食品真菌毒素等多組分檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、真菌毒素是產(chǎn)毒真菌在適宜的環(huán)境條件下產(chǎn)生的次級(jí)代謝產(chǎn)物。本文綜述了食品中常見真菌毒素的種類及危害，并對(duì)樣品的前處理技術(shù)、檢測(cè)方法和實(shí)驗(yàn)優(yōu)化方法進(jìn)行較為系統(tǒng)地研究，重點(diǎn)介紹使用QuEChERS萃取、分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)等前處理技術(shù);超高效液相色譜（Ultra-high performance liquid chromatography, UPLC）

2、、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）等檢測(cè)儀器;Plackett-Burman、響應(yīng)曲面法(Response surfacemethodology, RSM)等實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。本論文的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)總結(jié)如下:
　　(1)建立并完善了同時(shí)檢測(cè)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌?/p>

3、物的同位素稀釋-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法:待測(cè)樣品經(jīng)84/16乙腈水溶液提取后使用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化。方法線性(5-1280μg/kg)良好（R2＞0.999），檢出限和定量限分別為6μg/kg和20μg/kg，目標(biāo)物在三種典型基質(zhì)中回收率在79.36-111.8％之間(RSD＜12.50％)。
　　(2)應(yīng)用DLLME技術(shù)對(duì)復(fù)雜食品基質(zhì)中黃曲霉毒素、赭曲霉素A和玉米赤霉烯酮進(jìn)行萃取，使用高效液相色譜檢測(cè)。樣品使用酸性乙腈水溶液

4、提取，進(jìn)行鹽析分層后使用C18固相萃取柱作為干擾去除柱凈化，DLLME方法進(jìn)一步凈化與濃縮。同時(shí)，采用RSM法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，對(duì)微萃取實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行考察優(yōu)化。最終方法檢出限和定量限分別在0.03μg/kg-13μg/kg和0.22μg/kg-44μg/kg之間，回收率在63.22％-107.6％之間(RSD＜8.13％)。
　　(3)采用DLLME技術(shù)，建立優(yōu)化測(cè)定谷物中五種交鏈孢霉毒素的UPLC方法。方法使用酸化乙腈提取目標(biāo)化合物，Q

5、uEC hERS鹽析分層，氯仿作為萃取劑，液液微萃取凈化濃縮目標(biāo)化合物。最后通過RSM設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化考察各相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)。方法檢出限在0.62μg/kg-48μg/kg，定量限在2.1.μg/kg-120μg/kg之間，三加標(biāo)水平下回收率均大于72.69％，RSD小于9.62％。
　　(4)搭建快速定量篩查平臺(tái)，建立并完善同時(shí)監(jiān)測(cè)雞蛋和牛奶中104種多真菌毒素和獸藥殘留化合物的UPLC-MS/MS方法。該方法采用酸性乙腈提取后進(jìn)行Q