樣品前處理技術(shù)結(jié)合高效液相色譜在食品安全檢驗(yàn)中的應(yīng)用研究.pdf

1、樣品前處理技術(shù)(Sample pretreatment technology)是指樣品的制備和對樣品采用合適的分解和溶解方法以及對待測組分進(jìn)行提取、凈化和濃縮的過程，使被測組分轉(zhuǎn)變成可測定的形式，從而進(jìn)行定量、定性分析。樣品前處理的目的是消除基體干擾，提高方法的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度。因此，樣品前處理是分析檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若選擇的前處理方法不當(dāng)，可能會導(dǎo)致某些組分損失、干擾組分的影響不能完全除去或引入新的雜質(zhì)。然而只要檢測儀

2、器穩(wěn)定可靠，檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性就主要取決于樣品前處理。一種新的檢測方法的靈敏度和分析速度往往也與樣品前處理過程及其復(fù)雜程度有著至關(guān)重要的聯(lián)系。
　　 高效液相色譜(High performance chromatography，HPLC)法是色譜分析中最常用到的對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種方法，它跟經(jīng)典液相色譜法相比較，具有分析速度快、分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高和操作自動化等特點(diǎn)。因此，高效液相色譜法在醫(yī)藥、生化

3、、天然產(chǎn)物、環(huán)境分析、農(nóng)業(yè)分析以及食品安全檢驗(yàn)等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。
　　 本文采用了固相萃取(SPE)、濁點(diǎn)萃取(CPE)和離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)快速有效的樣品前處理技術(shù)對飼料中的β-興奮劑以及飲料中的赤蘚紅進(jìn)行提純，并結(jié)合高效液相色譜對其進(jìn)行分離檢測。
　　 主要研究內(nèi)容如F：
　　 1.固相萃取結(jié)合超高效液相色譜法同時測定飼料中的西馬特羅、沙丁胺醇、特布他林和萊克多巴胺建立了固相萃取結(jié)合超高

4、效液相色譜(UPLC)同時測定飼料中的西馬特羅、沙丁胺醇、特布他林和萊可多巴胺的方法。飼料混合均勻后，用甲醇提取，振蕩離心，取上清液氮?dú)獯蹈珊笥糜贛CX柱凈化。四種β-興奮劑的線性范圍為0.05-1μg mL-1，相關(guān)系數(shù)都高于0.999。平均回收率在90.1％到101.4％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.0％。
　　 2.固相萃取結(jié)合超高效液相色譜法同時測定飼料中五種β-興奮劑采用固相萃取提純飼料中的五種β-興奮劑(鹽酸多巴胺、西馬

5、特羅、沙丁胺醇、特布他林和萊克多巴胺)，并通過超高效液相色譜(UPLC)對其進(jìn)行分離測定。飼料混合均勻后，用甲醇提取，振蕩離心，取等量上清液兩份：一份酸化后直接過酸性氧化鋁柱，用1 mol L-1鹽酸-甲醇(1/9，v/v)洗脫；另一份氮?dú)獯蹈珊笥?％乙酸水溶液溶解后過MCX柱，5％氨化甲醇洗脫。合并兩種洗脫液，40℃下氮?dú)獯蹈?，?.0 mL濃度為10 mM的磷酸二氫鈉溶液溶解，過0.22μm濾膜后測定。五種β-興奮劑的線性范圍為0.

6、05～1μg mL-1，相關(guān)系數(shù)都高于0.996。平均回收率在77.9％到97.0％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.3％。
　　 3.濁點(diǎn)萃取結(jié)合高效液相色譜測定飲料中的赤蘚紅用非離子表面活性劑Triton X-114對飲料中的赤蘚紅進(jìn)行萃取，然后用紫外檢測器結(jié)合高效液相色譜進(jìn)行檢測，建立了一種檢測飲料中赤蘚紅的新分析方法。分別取10.0 mL加入了不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的飲料進(jìn)行濁點(diǎn)萃取，富集因子為50。方法的線性范圍為0.002-5μg

7、 mL-1，相關(guān)系數(shù)都大于0.999，檢出限(LOD)定量限(LOQ)分別為0.5 ng mL-1和1.5 ng mL-1。平均回收率在86.5％到97.1％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.7％。
　　 4.離子液體分散液相微萃取結(jié)合高效液相色譜測定飲料中的赤蘚紅離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)結(jié)合高效液相色譜第一次運(yùn)用于測定飲料中的赤蘚紅。這種技術(shù)選擇了不易揮發(fā)的有機(jī)溶劑離子液體作為萃取溶劑，集萃取與濃縮于一體。本文采用的離