新型二烷基二硫代氨基甲酸鹽的制備及性能研究.pdf

1、二烷基二硫代氨基甲酸(鹽)酯類化合物是一類重要的有機(jī)化合物,廣泛應(yīng)用于橡膠、石油、農(nóng)業(yè)、礦業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、分析化學(xué)等領(lǐng)域.本文對(duì)這類化合物的應(yīng)用研究進(jìn)展進(jìn)行了系統(tǒng)的闡述,對(duì)二烷基二硫代氨基甲酸鹽(酯)類化合物及中間體N-氰乙基N-烷基仲胺的合成工藝路線進(jìn)行了評(píng)述,通過綜合對(duì)比分析,選擇仲胺—二硫化碳路線合成二烷基二硫代氨基甲酸鹽.通過實(shí)驗(yàn)制備了五種具有N-氰乙基N-烷基二硫代氨基甲酸鈉結(jié)構(gòu)的新型化合物,并對(duì)其反應(yīng)機(jī)理及制備工藝進(jìn)行了

2、系統(tǒng)的研究.同時(shí)對(duì)N,N烷基二硫代氨基甲酸鈉、N-苯基N-烷基二硫代氨基甲酸鈉的制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究.采用不同的伯胺與丙烯腈反應(yīng),通過親核加成反應(yīng),制備了五種具有N-氰乙基結(jié)構(gòu)的仲胺.研究了溶劑種類、溶劑用量、原料配比、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)五種仲胺制備的影響,確定了其最佳制備工藝條件.五種仲胺的收率(以伯胺計(jì))均大于82.0﹪,其產(chǎn)品主含量均大于97.5﹪.采用不同的仲胺與二硫化碳及氫氧化鈉反應(yīng),采用不同溶劑結(jié)晶法制備了N-氰乙基N-

3、烷基二硫代氨基甲酸鈉、N,N-二烷基二硫代氨基甲酸鈉、N-苯基N-烷基二硫代氨基甲酸鈉三個(gè)系列十三種不同取代基的二硫代氨基甲酸鈉鹽,并采用紅外光譜對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.研究了溶劑種類、溶劑用量、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、結(jié)晶溫度及母液循環(huán)套用對(duì)各種產(chǎn)品制備的影響,確定了其最佳制備工藝條件.除N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉的收率為72.5﹪外,其余十二種產(chǎn)品的收率(以仲胺計(jì))均大于93.0﹪;其產(chǎn)品主含量均大于95.2﹪.采用所制得的