eds元素分析剖析

1、EDS元素分析 元素分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理。2. 掌握能譜儀（EDS）的分析方法、特點(diǎn)及應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理 、實(shí)驗(yàn)原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（EDS）是一個(gè)重要的附件，它同主機(jī)共用一 套光學(xué)系統(tǒng)，可對(duì)材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu) 點(diǎn)有：（1）分析速度快，效率高，能同時(shí)對(duì)原子序數(shù)在11—92之間的所有元素（甚至C、N、 O等超輕元素）進(jìn)行快速

2、定性、定量分析；（2）穩(wěn)定性好，重復(fù)性好；（3）能用于粗糙表面 的成分分析（斷口等）；（4）能對(duì)材料中的成分偏析進(jìn)行測(cè)量，等等。（一） EDS的工作原理探頭接受特征X射線信號(hào)一把特征X射線光信號(hào)轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號(hào)一放 大器放大信號(hào)一多道脈沖分析器把代表不同能量（波長(zhǎng)）X射線的脈沖信號(hào)按高度編入不同 頻道一在熒光屏上顯示譜線一利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。（二） EDS的結(jié)構(gòu)1、 探測(cè)頭：把X射線光子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，脈沖

3、高度與X射線光子的能量成正比。2、 放大器：放大電脈沖信號(hào)。3、 多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說，把不同的特征X射 線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。4、 信號(hào)處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計(jì)算；記錄分析結(jié)果。（三） EDS的分析技術(shù)1、 定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一 步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無意義。 通常能夠可靠地鑒

4、別出一個(gè)樣品的主要成分，但對(duì)于確定次要或微量元素，只有認(rèn)真地處理 譜線干擾、失真和每個(gè)元素的譜線系等問題，才能做到準(zhǔn)確無誤。定性分析又分為自動(dòng)定性 分析和手動(dòng)定性分析，其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“操作/定 性分析”按鈕，即可在譜的每個(gè)峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。自動(dòng)定性分析識(shí)別速度快， 但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。2、 定量分析：定量分析是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí) 際

5、情況，人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法，再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換 算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、 元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上，得到這一點(diǎn)的X 射線譜和成分含量，稱為點(diǎn)分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的 不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測(cè)量其特征X 射線的強(qiáng)度，使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極

6、射線管CRT上顯示出來， 就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法，它是一 種測(cè)量元素二維分布非常方便的方法。(5) 重復(fù)第(3)、(4 )步，指定多個(gè)區(qū)域。(6) 單擊采集工具欄中的按鈕，系統(tǒng)將采集每一個(gè)區(qū)域的譜圖。3、查看信息(1) 單擊點(diǎn)掃工具欄中的重新查看按鈕。(2) 在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析―可］ U . / ? ■ u- UJ * 1 中】平益“ Ma. ■■■■

7、 wk nun EF ■ nb=? w ■ ir K該模式可以對(duì)所采電鏡圖像的每一個(gè)像素點(diǎn)采集一組經(jīng)過死時(shí)間修正的能譜數(shù)據(jù)。一旦 采集并存儲(chǔ)后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進(jìn)行定性、定量分析，生成面 分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報(bào)告等。1、采集參數(shù)設(shè)置該模式下的采集參數(shù)設(shè)置分為以下兩部分：(1) 電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置該部分參考Averaged Acquisition平均采集參數(shù)設(shè)置。(2) 面分布圖像采集參數(shù)設(shè)置單擊采集工具