四氫噻吩的合成工藝研究.pdf

1、近年來天然氣市場(chǎng)快速增長(zhǎng)，天然氣在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活的應(yīng)用越來越普遍，隨著人們對(duì)燃?xì)獍踩阅芤蟮奶岣?，警示劑行業(yè)也迅速發(fā)展。四氫噻吩由于其強(qiáng)的抗氧化性質(zhì)以及氣味穩(wěn)定、添加量少等一系列優(yōu)點(diǎn)得到廣泛的應(yīng)用，然而由于其生產(chǎn)成本較高，硫醇類毒性較高的警示劑在國(guó)內(nèi)仍然有較多的應(yīng)用，所以對(duì)四氫噻吩合成路線的探究將會(huì)有很重大的實(shí)際意義。
　　本文以工廠回收的溴化氫廢液為原料制備1,4-二溴丁烷，通過對(duì)加料溫度控制、投料摩爾比（n（1,4-丁二

2、醇）:n（氫溴酸））、催化劑用量（n（1,4-丁二醇）:n（濃硫酸））、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)化，得到最佳工藝收率為88.20％，用氣相色譜測(cè)得產(chǎn)品純度為99.48%。用紅外光譜、遮光率和沸點(diǎn)確定最終合成物為1,4-二溴丁烷。
　　本論文合成了SO42-/ZrO2-SiO2固體超強(qiáng)酸并用以催化合成1,4-二溴丁烷，研究了陳化時(shí)間、硅鋯比例 n(Si):n(Zr)、H2SO4濃度、預(yù)焙燒條件、焙燒溫度和焙燒時(shí)間對(duì)固體超強(qiáng)酸催化性能的

3、影響。用最佳條件制備的固體超強(qiáng)酸催化合成1,4-二溴丁烷的收率為66.57%，用紅外光譜及產(chǎn)物沸點(diǎn)、遮光率等對(duì)固體超強(qiáng)酸和1,4-二溴丁烷進(jìn)行表征，用氣相色譜測(cè)1,4-二溴丁烷純度為98.95%。
　　用前兩步合成的1,4-二溴丁烷合成四氫噻吩，探究了投料方式、催化劑類型、投料物質(zhì)的量的比、反應(yīng)溫度和時(shí)間、催化劑用量對(duì)四氫噻吩收率的影響，得到合成四氫噻吩的最佳工藝收率為73.87%。用紅外光譜及產(chǎn)物沸點(diǎn)對(duì)四氫噻吩進(jìn)行表征，用氣相色