安徽省中藥香加皮配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

1、安徽省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)AH-YBZ-2021252香加皮配方顆粒Xiangjiapi Peifangkeli【來源】 本品為蘿摩科植物杠柳 Periploca sepium Bge.的干燥根皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā?取香加皮飲片 3600g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為 13.9%~27.8%） ，加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成 1

2、000g，即得?！拘誀睢?本品為黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】 取本品 0.2g，研細(xì)，加甲醇 20ml，超聲處理 20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取香加皮對(duì)照藥材 0.5g，加甲醇 20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（ 《中國藥典》2020 年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 2µl

3、，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7︰4︰2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】 照高效液相色譜法（ 《中國藥典》2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.7μm） ；以含 0.15%

4、磷酸的甲醇溶液為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.35ml；柱溫為 35℃；檢測(cè)波長為 232nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0~9 8→18 92→829~15 18→36 82→64100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm） ；以甲醇為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫； 流速為每分鐘

5、0.30ml； 柱溫為40℃；檢測(cè)波長為 325nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0~8 10→11 90→898~18 11→25 89→7518~19 25→50 75→5019~24 50 50對(duì)照品溶液的制備 取新綠原酸對(duì)照品、 綠原酸對(duì)照品、 隱綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，分別加 70%甲醇制成每 1ml 各含 35μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適

6、量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率40KHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 1µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每 1g 含綠原酸（C16H18O9） 、新綠原酸（C16H18O9）和隱綠原酸（C16H18O9）的總量應(yīng)為

7、5.0mg~45.0mg。杠柳苷元、杠柳毒苷、杠柳次苷 照高效液相色譜法（ 《中國藥典》2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm） ；以甲醇為流動(dòng)相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.35ml；柱溫為35℃；檢測(cè)波長為 217nm。理論板數(shù)按杠柳毒苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。