陜西中藥金蕎麥配方顆粒標準

1、金蕎麥配方顆粒Jinqiaomai Peifangkeli【來源】 本品為蓼科植物金蕎麥 Fagopyrum dibotrys (D. Don) Hara 的干燥根莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。【制法】 取金蕎麥飲片 8500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為5.9%~11.8%） ，加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢?本品為紅棕色至深

2、棕色的顆粒；氣微，味苦微澀?！捐b別】 取本品 0.5g，研細，加甲醇 20ml，超聲處理 30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取金蕎麥對照藥材 2g，加水 50ml，加熱回流30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 20ml，同法制成對照藥材溶液。再取表兒茶素對照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020 年版通則 0502)試驗，吸取上述三種溶液

3、各 10μl，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(1∶2∶0.2∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%磷鉬酸乙醇試液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】 照高效液相色譜法（中國藥典 2020 年版通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為 100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，

4、粒徑為 1.8µm）；以乙腈為流動相 A，以 0.1%磷酸溶液為流動相 B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為 20℃；檢測波長為 210nm。理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于 3000。時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～6 10 906～8 10→12 90→888～11 12→18 88→8211～17 18→20 82→8017～23 20→23 80→7723～28 23→4

5、0 77→60徑為 2.1mm，粒徑為 1.8µm）；以乙腈-0.004%磷酸溶液（10:90）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按表兒茶素峰計算應(yīng)不低于 6000。參照物溶液的制備 取表兒茶素對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含25μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率

6、50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，減壓濃縮（50～70℃）至近干，殘渣加乙腈-水（10:90）混合溶液分次洗滌，洗液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10:90）混合溶液至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液5ml，加于聚酰胺柱（30～60目，內(nèi)徑為1.0cm，柱長為15cm，濕法裝柱）上，以水50ml洗脫，棄去水液，再用乙醇200ml洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮（50～70℃