磁性納米顆粒用于中成藥中黃曲霉毒素的含量測(cè)定.pdf

1、黃曲霉毒素是國(guó)際癌癥組織定義的Ⅰ類(lèi)致癌物質(zhì)，廣泛存在于包括農(nóng)產(chǎn)品、中藥在內(nèi)的植物及其制品中，嚴(yán)重威脅著人類(lèi)健康。由于該物質(zhì)的高毒性，其限量控制受到了政府的高度關(guān)注。然而，中藥基質(zhì)復(fù)雜，黃曲霉毒素含量極低，使得對(duì)于中藥，尤其是中成藥中的黃曲霉毒素的研究較少。在中藥國(guó)際化程度的日益提高的大趨勢(shì)下，對(duì)于中藥安全性的監(jiān)管有了更高的要求。探索一種高靈敏度適應(yīng)于中藥復(fù)雜體系的黃曲霉毒素含量測(cè)定方法顯得尤為迫切。本論文針對(duì)中成藥具有復(fù)雜的物質(zhì)體系，且

2、黃曲霉毒素含量極低這一特點(diǎn)，選取中成藥不同劑型，以生脈飲（黨參方）、芙樸感冒顆粒、藿香正氣軟膠囊等為范例，通過(guò)設(shè)計(jì)一系列功能化磁性納米顆粒，以磁性固相萃取對(duì)樣品中的黃曲霉毒素進(jìn)行凈化富集處理，進(jìn)一步建立磁性固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定其中黃曲霉毒素的含量。具體如下:
　　1.制備三種不同的功能化磁性納米顆粒作為磁性固相萃取的吸附劑:
　　(1)Fe3O4磁性納米顆粒采用共沉淀法制備，用(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷(

3、TMSPT)和2-氨基-5-巰基-1，3，4-噻二唑(AMT)修飾，通過(guò)粒度分析、紅外光譜，掃描電鏡等對(duì)制備的功能化磁性納米顆粒進(jìn)行表征，獲得了目標(biāo)AMT-TMSPT-MNPs磁性納米顆粒;
　　(2)將獲得的Fe3O4磁性納米顆粒，以正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)修飾，通過(guò)紅外光譜，X射線衍射光譜的表征，獲得了目標(biāo)APTES-TEOS-MNPs磁性納米顆粒;
　　(3)Fe3O4磁性納米顆粒

4、用正硅酸乙酯(TEOS)和雙（巰基乙酸）乙二醇(EGBMA)修飾，通過(guò)紅外光譜，掃描電鏡的表征，獲得了目標(biāo)EGBMA-TEOS-MNPs磁性納米顆粒。
　　將三種合成的功能性磁性納米顆粒用于建立磁性固相萃取方法測(cè)定中成藥中的黃曲霉毒素。對(duì)黃曲霉毒素的吸附性能和可回收性進(jìn)行了考察，結(jié)果顯示對(duì)照品的回收率均在90％以上，回收情況較好。
　　2.磁性固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測(cè)方法的建立。通過(guò)對(duì)吸附時(shí)間、洗脫溶劑種類(lèi)、體積、溶