以可溶性氣凝膠為模板的納米多孔金屬制備方法研究.pdf

1、作為一類具有特殊結(jié)構(gòu)和功能的新型材料，納米多孔金屬不僅保留了傳統(tǒng)金屬材料的優(yōu)良導(dǎo)電/熱性、催化活性、延展性等特點，還具有諸如氣凝膠一類納米材料的高比表面積、低密度和高強重比等特性。因此，納米多孔金屬在電化學(xué)、儲氫、分離、光學(xué)和生物學(xué)等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。此外，一些具有質(zhì)輕、機械強度高的高質(zhì)子數(shù)納米多孔金屬泡沫還可用于ICF一類高能量密度物理實驗。目前，制備納米多孔金屬的主要方法有去合金、燃燒合成、模板法、溶膠-凝膠組裝、電化學(xué)刻蝕和激

2、光切除等。在這些方法中，模板法通過犧牲有機或無機材料作為模板來合成和控制孔隙結(jié)構(gòu)，是最常用的方法，然而，該方法在實際應(yīng)用中常局限于只能制備出納米多孔金屬粉末和薄膜，或存在高溫去模、產(chǎn)物不純等缺點。本論文創(chuàng)新提出了以可溶性 SiO2和纖維素氣凝膠為模板來制備具有高比表面積和自支撐結(jié)構(gòu)的高純度納米多孔金屬，主要研究了以下內(nèi)容：
　?。?）以SiO2氣凝膠為模板，采用化學(xué)鍍法沉積金屬鎳，去模板后得到納米多孔金屬鎳，利用掃描電子顯微鏡（S

3、EM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線粉末衍射儀（XRD）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）、N2吸附以等測試方法，對不同工藝參數(shù)下所得納米多孔金屬鎳的結(jié)構(gòu)和形貌進行了表征。
　?。?）制備均勻活化-敏化的SiO2氣凝膠并以此為模板，采用化學(xué)鍍法制備納米多孔金屬銅，驗證了SiO2模板的普遍適用性。通過改變化學(xué)鍍過程的溫度和時間，研究了影響納米多孔銅形貌和結(jié)構(gòu)的主要因素。
　?。?）采用再凝膠法制備纖維素氣凝膠

4、，以纖維素氣凝膠為模板采用化學(xué)鍍法制備納米多孔金屬鎳并通過機械壓片制備具有自支撐結(jié)構(gòu)且比表面積較高的納米多孔鎳。研究了化學(xué)鍍時間和機械壓片對納米多孔金屬鎳結(jié)構(gòu)和形貌的影響。
　　通過以上內(nèi)容的研究，本文主要得出了以下結(jié)論：
　　（1）以SiO2氣凝膠為模板采用化學(xué)鍍法可成功制得納米多孔金屬鎳，所得產(chǎn)物復(fù)制了模板的結(jié)構(gòu)。SiO2/Ni復(fù)合物中Ni含量隨化學(xué)鍍時間的增加而增加，當化學(xué)鍍時間達18d時，沉積在SiO2模板中的金屬N

5、i含量可達55.82％。去模板后所得納米多孔金屬Ni的比表面積、總孔體積和微孔體積均隨著化學(xué)鍍時間的增加呈先增加后減小的趨勢，化學(xué)鍍溫度對多孔鎳的影響也較大。當化學(xué)鍍時間為12d，化學(xué)鍍溫度為35℃時，所得多孔鎳具有納米級孔徑結(jié)構(gòu)，比表面積可達120.54m2/g，矯頑力為321.78Oe。
　?。?）SiO2氣凝膠模板在制備納米多孔銅上也具有適用性，采用化學(xué)鍍法成功地在SiO2氣凝膠骨架中摻入了金屬Cu，所制得的SiO2/Cu氣

6、凝膠中Cu含量隨著化學(xué)鍍溫度和時間的增加而增加，化學(xué)鍍時間過長時，沉積的Cu納米粒子有向 CuO生長的趨勢。當化學(xué)鍍時間達30d時，經(jīng)過300℃熱處理后Cu粒子會熔融連接生長形成較大的顆粒，這些顆粒具有微結(jié)構(gòu)，且均勻地分布在模板中。SiO2/Cu復(fù)合物在去模板后可得到具有微結(jié)構(gòu)的納米多孔金屬銅，但得到的Cu納米粒子極容易被氧化成CuO。
　?。?）采用再凝膠法可制得比表面積高達712.m2/g的纖維素氣凝膠，其能被LiOH/尿素溶