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1、碳化鉭(TaC)具有優(yōu)良的物理化學(xué)和高溫結(jié)構(gòu)性能,在硬質(zhì)合金、切削刀具及航空航天材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景;鉭酸鈉(NaTaO3)屬于鈣鈦礦型半導(dǎo)體材料,因其獨(dú)特的能帶結(jié)構(gòu),在光解水及光降解污染物方面具有廣闊的應(yīng)用前景。目前,它們的合成方法主要存在溫度高、顆粒易團(tuán)聚、粉體形貌不可控等問題。為低溫制備形貌可控的TaC和NaTaO3粉體,本課題分別采用熔鹽輔助碳熱還原法和熔鹽輔助固相法合成TaC和NaTaO3粉體。研究了工藝參數(shù)、原料種類、
2、熔鹽種類及熔鹽加入量對(duì)合成粉體物相組成和顯微形貌的影響,并測(cè)試了粉體的性能,結(jié)果如下:
以Ta2O5為鉭源,酚醛樹脂或納米炭黑為碳源,采用碳熱還原法合成了TaC粉體。以酚醛樹脂為碳源時(shí),經(jīng)1300℃保溫3h合成了平均粒徑約為376 nm的TaC粉體,而以納米炭黑為碳源,合成碳化鉭粉體則需1500℃,合成的粉體為團(tuán)聚體,且呈現(xiàn)部分燒結(jié)特征。
以Ta2O5和酚醛樹脂為原料,引入NaCl-NaF復(fù)合熔鹽,探索了溫度和熔鹽加
3、入量對(duì)TaC合成的影響。研究發(fā)現(xiàn),NaCl-NaF的引入降低了合成溫度,過量的熔鹽能促進(jìn)中間相NaTaO3向目標(biāo)產(chǎn)物TaC的轉(zhuǎn)化。分析了在熔鹽中合成TaC粉體的反應(yīng)過程及機(jī)理,發(fā)現(xiàn)Ta2O5在NaCl-NaF復(fù)合熔鹽中具有較高的溶解度,在DTA曲線上1252℃、1326℃出現(xiàn)Ta2O5與NaCl或NaF反應(yīng)的吸熱峰,生成中間相NaTaO3,由生成NaTaO3的顯微形貌可以推斷,此過程可能由“溶解-析出機(jī)制”主導(dǎo);在1444℃出現(xiàn)中間相的
4、碳熱還原吸熱峰,由生成的TaC粉體的顯微相貌可以推斷,此過程可能由“擴(kuò)散機(jī)制”主導(dǎo)。用 TG-DTA測(cè)試了合成粉體在空氣氣氛下的氧化行為,可知500-792℃是TaC粉體的劇烈氧化溫度區(qū)間,792℃之后完全氧化為氧化鉭。
以Ta2O5、Na2CO3為原料采用熔鹽輔助固相反應(yīng)法合成NaTaO3粉體,通過改變?nèi)埯}種類和加入量降低了 NaTaO3粉體的合成溫度,調(diào)控粉體的顯微形貌。以NaCl-KCl-NaF為熔鹽,600℃時(shí)能夠形成
5、液相環(huán)境促進(jìn)反應(yīng)物轉(zhuǎn)化為NaTaO3,比固相法降低了約100℃,而以NaCl-KCl為熔鹽,完全反應(yīng)生成NaTaO3的溫度為700℃;采用固相反應(yīng)法合成的粉體為球狀顆粒,在NaCl-KCl熔鹽中反應(yīng)物經(jīng)900℃保溫2h制備的NaTaO3粉體顯微形貌為立方狀,而在三元復(fù)合鹽中合成立方狀 NaTaO3粉體需要的溫度為1000℃。由紫外-可見漫反射吸收光譜計(jì)算可知不同條件下合成粉體的禁帶寬度約為4.0 eV,合成的粉體均具有一定的催化活性,結(jié)
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