超細(xì)α-Al2O3陶瓷粉體的制備與表征.pdf

1、本文利用醇鹽水解法制備了超細(xì)α-Al2O3陶瓷粉體，分別采取兩步水解和HNO3催化的一步水解兩種方式，系統(tǒng)地探究了兩種不同水解方式下所制備的α-Al2O3的形貌、相轉(zhuǎn)變過程、相轉(zhuǎn)變溫度等性質(zhì)以及不同的實驗因素對樣品形貌的影響。另外，探討了表面活性劑對α-Al2O3粉體分散性的影響。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采取兩步水解的方式制備α-Al2O3的過程中，系統(tǒng)地探究了異丙醇鋁濃度、水解溫度、加醇量和加水量等因素對樣品的影響。當(dāng)水解溫

2、度為80℃、異丙醇鋁濃度為0.1M、水解過程中異丙醇加入量為nAIP∶nC3H8O=1∶4，加水量為nAIP∶nH2O=1∶5時，制備的α-Al2O3為蠕蟲狀的結(jié)構(gòu)，粒徑約100 nm，分散性好。經(jīng)過1200℃煅燒1h，前驅(qū)體完成α相的完全轉(zhuǎn)變，相轉(zhuǎn)變過程為:γ-AlOOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。⑵采取HNO3催化的一步水解方式制備α-Al2O3過程中，通過調(diào)節(jié)HNO3添加量、水浴溫度、加水量、

3、異丙醇鋁的滴加時間和回流時間等因素得到了穩(wěn)定的γ-AlOOH溶膠，其前驅(qū)體樣品結(jié)構(gòu)致密，比表面積小，能夠在1100℃條件下完成α相轉(zhuǎn)變，且其相轉(zhuǎn)變過程為γ-AlOOH→γ-Al2O3→α-Al2O3，除γ-Al2O3外，無其它過渡相氧化鋁的產(chǎn)生，生成的α-Al2O3為大的塊狀結(jié)構(gòu)，分散性差。而不添加HNO3制備的前驅(qū)體樣品結(jié)構(gòu)疏松，比表面積較高，需經(jīng)1200℃才能完成α相轉(zhuǎn)變，其轉(zhuǎn)變過程中，有δ和θ兩個過渡相的出現(xiàn)。⑶添加適量的PVP，

4、能夠使一步水解所制備的致密的α-Al2O3粉體轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗫椎慕Y(jié)構(gòu)，但并不能增強(qiáng)樣品的分散性;而加入適量CTAB能夠得到粒徑均勻、分散性良好的蠕蟲狀結(jié)構(gòu)α-Al2O3。從相轉(zhuǎn)變過程來看，PVP的加入使轉(zhuǎn)變過程中出現(xiàn)θ相，而CTAB的添加對相轉(zhuǎn)變過程沒有產(chǎn)生大的影響。⑷兩步水解法得到的前驅(qū)體樣品為多孔的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。添加適量CTAB，可使α-Al2O3粉體的晶粒尺寸減小，而過量CTAB的添加使樣品分散性變差。另外，CTAB的添加能夠促進(jìn)樣品的α相