gbt 19203-2003 復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測(cè)定

1、GBT192032003前言本標(biāo)準(zhǔn)參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO10084:1992《固體肥料酸溶性硫含量測(cè)定重量法》測(cè)定復(fù)混肥料中的硫含量鈣、鎂含量測(cè)定采用EDTA容量法。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上?；ぱ芯吭骸⒅袊?guó)一阿拉伯化肥有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:范賓、王連軍、張求真、王寅、杜顯蘭、劉剛、劉贊。本標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布。GBT1920320033.4.2.3三乙醇胺溶液

2、133.42.4氫氧化鉀溶液:200gL3.4.2.5淀粉溶液:10gL。稱取1g可溶性淀粉于200mL燒杯中，加5mL水潤(rùn)濕，加95mL沸水?dāng)嚢瑁蠓?，冷卻備用3.4.2.6氨一氯化按緩沖溶液:pH10。按HGT28431997中9.5.1的方法進(jìn)行配制3.4.2.7乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.02molL3.4.2.8孔雀石綠指示液:1gL3.4.2.9鈣黃綠素一甲基百里香草酚藍(lán)指示劑(簡(jiǎn)稱鈣黃綠素

3、指示劑):0.10g鈣黃綠素與。.10g甲基察香草酚藍(lán)(或甲基百里香酚藍(lán))與。.03g百里香酚酞5g氯化鉀研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用3.4.2.10酸性鉻藍(lán)K蔡酚綠B混合指示劑(簡(jiǎn)稱KB指示劑)。3.4.3儀器通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。3.4.4分析步驟3.4.4.1總鈣含量測(cè)定3.4.4.1.1含量測(cè)定準(zhǔn)確吸取一定量的試樣溶液(以Ca計(jì)15mg以下)于三角燒瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL1滴孔雀石綠指

4、示液，滴加氫氧化鉀溶液至無(wú)色，再過量10mL，加0.1g鹽酸經(jīng)胺(每加一種試劑都須搖勻)加鈣黃綠素指示劑。.1g^0.3g，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。3.4.4.1.2空白試驗(yàn)除不加試樣外，須與試樣測(cè)定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進(jìn)行平行試驗(yàn)。3.4.4.2鈣鎂總量測(cè)定3.4.4.2.1含量測(cè)定準(zhǔn)確吸取一定量的試樣溶液(以Ca加Mg計(jì)，總量15mg以下)于三

5、角燒瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺溶液8mL、乙二胺1mL，再加10mL氨一氯化按緩沖溶液，加0.1g鹽酸經(jīng)胺(每加一種試劑都須搖勻)0.1gKB指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色，若搖動(dòng)半分鐘仍不褪色認(rèn)為達(dá)到滴定終點(diǎn)。3.4.4.2.2空白試驗(yàn)除不加試樣外，須與試樣測(cè)定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進(jìn)行平行試驗(yàn)。3.4.5分析結(jié)果的表述3.4.5.1總鈣(以Ca計(jì))含量

6、w，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:c(V一Vm)X40.08W=1厄00XmXVi250X100。。(1)式中:cEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(molL)V測(cè)定鈣含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)Vol測(cè)定鈣含量時(shí)空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)40.08—鈣(Ca)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(gmol)ml—試料質(zhì)量，單位為克(g)V測(cè)定鈣含量時(shí)吸取試樣溶液體積，單