分析基本知識

1、分 析 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 基 礎(chǔ) 知 識,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識,分析測試工作，要求具備扎實(shí)的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識與技能。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識和技能包括：實(shí)驗(yàn)用水、常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存、實(shí)驗(yàn)室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn)）。純

2、水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)，見表1.1。,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實(shí)的pH值，因此對其pH值的范圍不作規(guī)定；在一級水中，難于測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)室膊蛔饕?guī)定。,表1.1 —— 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)（載自GB6682－92）,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,蒸餾水： 通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純

3、水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2- 等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水 則可能含有Cu+離子。,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,去離子水： 利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進(jìn)行處理的去離子水可能含有微生物和有機(jī)物雜質(zhì)， 使用時(shí)應(yīng)注意。,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,1.1.3 純水質(zhì)量的檢

4、驗(yàn) 純水的質(zhì)量檢驗(yàn)指標(biāo)很多，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要對實(shí)驗(yàn)用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進(jìn)行檢測。 1．電阻率：選用適合測定純水的電導(dǎo)率儀 （最小量程為0.02 ?S?cm-1）測定（見表1.1）。 2．酸堿度：要求pH值為6?7。檢驗(yàn)方法如下：,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,① 簡易法： 取2支試管，各加待測水樣10 ml，其中一支加入2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色；另一支試管加5滴0.

5、1% 溴麝香草酚藍(lán)（溴百里酚藍(lán)）不顯藍(lán)色為合要求。 ② 儀器法： 用酸度計(jì)測量與大氣相平衡的純水的pH值， 在6?7為合格。,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,3．鈣鎂離子：取50 ml待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1 ml和少許鉻黑T（EBT）指示劑，不顯紅色（應(yīng)顯純藍(lán)色）。 4．氯離子：取10 ml待測水樣，用2滴1 mol?L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g?L-1 AgNO3溶液，

6、搖勻 后不渾濁為合要求。,——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水,化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的 容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。,常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試

7、劑，在既能保證 實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的同時(shí)，又可避免不必要的浪費(fèi)。 另外試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在還沒有統(tǒng)一的分類標(biāo)準(zhǔn)。,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（1）標(biāo)準(zhǔn)試劑 標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它（欲測）物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑，其特點(diǎn)是

8、主體含量高，使用可靠。我國規(guī)定滴定分析第一基準(zhǔn)和滴定分析工作基準(zhǔn)的其主體含量分別為100?0.02%和100?0.05%。主 要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的種類及用途見表1.2.1（1）,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,表1.2.1（1）—— 主要國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑的規(guī)格與用途 ：,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（2）一般試劑 一般試劑是實(shí)驗(yàn)室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試

9、劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表——1.2.1（2）。,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,表1.2.1（2）—— 一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用：,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（3）高純試劑 高純試劑其最大的特點(diǎn)是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時(shí)，高純試劑的技術(shù)指標(biāo)中，其 主體

10、成分與優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑相當(dāng)，但標(biāo)明雜質(zhì) 含量的項(xiàng)目則多1～2倍。,返回目錄,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（4）專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合 高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干擾的雜質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度 之

11、下。,返回目錄,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,使用試劑注意事項(xiàng) （1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。 （2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。 （3）試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不 允許倒回原試劑瓶。,返回目錄,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（4）固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強(qiáng)堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。 （5）用

12、吸管取用液態(tài)試劑時(shí)，決不許用同一吸管同時(shí)吸取二種試劑。 （6）盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、 規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽，沒有標(biāo)簽或標(biāo)簽字跡 難以辨認(rèn)的試劑，在未確定其成份前，不能隨 便用。,返回目錄,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,試劑的保存 試劑放置不當(dāng)可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈的房子里，避免水分，灰塵及其它物質(zhì)的沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采

13、取相應(yīng)的保存方法和措施。,返回目錄,—— 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。 （2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫 （雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳 酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì)； 氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸

14、鈉等屬易被,返回目錄,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,空氣逐漸氧化的物質(zhì)；溴、氨水及大多有機(jī)溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。 （3）吸水性強(qiáng)的試劑應(yīng)嚴(yán)格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng) 分開貯存在陰涼通風(fēng)的地方。如：酸與氨水、 氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機(jī)溶 劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合 物屬易爆炸試劑等。,返回目錄,——常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和

15、保存,（5）劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴(yán)格取用手續(xù)，以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。,返回目錄,,化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液（物）的安全處理 由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目繁多，所使用的試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對一些毒害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的 廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰

16、化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一,剩的重鉻酸,返回目錄,鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。,返回目錄,,化學(xué)定量分析中的常用器皿,在化學(xué)定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、

17、 稱量瓶等（見圖1.4）。在實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)具體 要求來選擇使用儀器。,返回目錄,——1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4(a) 圖1.4(b) 圖1.4(c) 圖1.4(d) 塑料洗瓶 錐形瓶 碘量瓶 高形稱量瓶,圖1.4 —— 化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿,返回目錄,——1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4

18、(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g) 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器,返回目錄,——1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管,返回目錄,

19、——1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4(m) 圖1.4(n) 圖1.4(o) 圖1.4(p) 圖1.4(q) 圖1.4(r) 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱,返回目錄,量筒選擇,量筒所量取的液體體積應(yīng)大于所選量程的1/2量取液體的體積是否能被最小分度整除.,滴定分析基本操作,在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管（見

20、圖1.4(i)(j)）、移液管（圖1.4(k)）、容量瓶（圖1.4(m)），通常稱滴定分析實(shí)驗(yàn)的量具，就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時(shí)則可使用量筒和量杯等器皿。 滴定分析實(shí)驗(yàn)量具的使用有嚴(yán)格的要求， 必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。體積的單位和溫度對體積量度的影響 在滴定分析中所采用的體積基本單位是,返回目錄,——滴定分析基本操作,升（L）和毫升（mL），這個單位是從質(zhì)量單位而來

21、的。升是指1kg的水在最大密度的溫度（3.98oC）和1大氣壓條件下所占的體積，通常在滴定分析中量度的體積都較小，故常用毫升為單位，它與另一個體積單位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影響結(jié)果，嚴(yán)格 來說兩者不完全相同。如:在上述條件下的水1ml=1.000023cm3。 一定質(zhì)量的液體，其所占體積隨溫度的 改變而變化，故量度體積必須注意溫度影響。,返回目錄,——滴定分析基本操作,通常的量具都是用玻璃材質(zhì)制作的，

22、而玻璃的溫度系數(shù)小（大約每相差1℃其體積改變0.03%，只有極精密的工作才需考慮玻璃儀器的溫度效應(yīng)。但一般稀溶液的溫度膨脹系數(shù)比玻璃大得多，大約每10C體積的改變?yōu)?.025%。在滴定分析中，如果溫度變化5℃時(shí)，體積的 量度就會相差0.1%以上，故應(yīng)進(jìn)行溫度校正， 通常實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,所以儀器的校正 也以20℃為標(biāo)準(zhǔn)。,返回目錄,——1.8 滴定分析基本操作,準(zhǔn)確量度體積的量具 在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，要求準(zhǔn)確

23、量度體積 時(shí)一般使用移液管、滴定管和容量瓶.這些 儀器在制造時(shí)都要進(jìn)行校正再標(biāo)上刻度,但校正時(shí)所標(biāo)的刻度有兩種不同涵義，一種是指“排出”（to diliver,簡寫TD），另一種指“裝盛”（to Contain,簡寫TC）。,返回目錄,——滴定分析基本操作,裝盛體積和排出的體積是不一樣的。校正時(shí)還標(biāo)明校正時(shí)的溫度。通常，容量瓶是指TC體積，滴定管和移液管是指TD體積。還有，從移液管 放出溶液至完畢時(shí)，末端留下一滴溶液，

24、通常 不要吹下。但也有一些儀器廠在校正時(shí)說明要 吹的，則應(yīng)按要求規(guī)范的操作去做。 以上三種量具在使用前都必須合理選擇， 咀、口有破損的不能使用。,返回目錄,——滴定分析基本操作,移液管 （1） 單標(biāo)移液管 用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液（見圖1.4(k)），有各種不同的規(guī)格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求 進(jìn)行選用。這種移液

25、管一般使用的較多，習(xí)慣 稱之為單標(biāo)移液管。（2） 移液管的使用操作 ① 洗滌,返回目錄,——滴定分析基本操作,使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶內(nèi)），先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。 ② 移取溶液 移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液 管，潤洗與洗滌方法同

26、。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上,返回目錄,——滴定分析基本操作,〔見圖1.8.3（2）a〕，立即用 食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管使溶液慢慢流出，同時(shí)觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時(shí)，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液）后，將其垂 直插入接受器,使移液管下端與接受器內(nèi)壁 接觸并將接受器稍傾斜〔見圖1.8.3.(2) b〕

27、 ,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流 出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。,返回目錄,——滴定分析基本操作,（a） （b）,③ 移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。,圖1.8.2.1—— 移液管的操作方法,——滴定分析基本操作,（3）吸量管 帶有刻度的移液管稱之為吸量管（見１.4.11），一般用于10mL以下溶液體積的移取。可以根據(jù)需要移取吸量管刻度上

28、的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。滴定管（見圖1.4(i)～1.4(j)） 滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在 滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定.在制 造時(shí)按等分距離進(jìn)行刻制刻度,由于玻璃管直 徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，,返回目錄,——滴定分析基本操作,也會有誤差，所以要進(jìn)行校正。（1） 分類:滴定管下端有活塞以便控制

29、滴定速度，按裝盛溶液性質(zhì)不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管（圖1.4(i)）,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管（圖1.4(j)）。 近來，已有采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的滴定 管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。（2）規(guī)格:滴定管有各種不同的規(guī)格:5,10,25, 50,100 ml等，可根據(jù)不同的要求進(jìn)行選用。,返回目錄,——滴定分析基本操作,（3） 滴定管的使用操作 ① 用前處理 酸式滴定管

30、 當(dāng)?shù)味ü苎b滿溶液后，不應(yīng)滴液或滲 液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活 塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬 產(chǎn)品質(zhì)量問題，無法處理，換用一支合格的 即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的 原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。正確的涂 油方法如下：,返回目錄,——滴定分析基本操作,a.清理　將酸式滴定管平放在實(shí)驗(yàn)枱上，取下活塞小端 上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和 活塞窩的油和

31、水徹底擦干凈。 b.涂油　在旋塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林 〔如圖1.8.3（3）〕,但注意，旋塞孔的同一 圓周的一圈不能涂油,否則當(dāng)旋塞轉(zhuǎn)動時(shí),凡 士林油將會把孔賭塞,然后將其插入旋塞窩內(nèi) （同時(shí),在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固,返回目錄,——滴定分析基本操作,定，以免活塞脫落），然后，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，此 時(shí)，旋塞部位應(yīng)呈現(xiàn)透明，說明涂油均勻，若有條紋樣 出現(xiàn)，則說明涂油不均勻，應(yīng)

32、重新處理。涂油合格的滴 定管旋塞，在操作時(shí)感覺潤滑，且裝滿溶液時(shí)，不漏液 或滲液。 c. 檢漏：將涂好油的酸式滴裝滿水，夾在 滴定臺上，10min后觀察是否滲液；將旋塞 轉(zhuǎn)動180。后，10min后再觀察,若滲液或漏 液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。,返回目錄,——滴定分析基本操作,（a） 旋塞涂凡士林 （b）插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn),d. 洗滌：將酸式滴定管

33、的活塞關(guān)緊，注入15～20 mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)動滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充,圖 1.8.2.2 —— 酸式滴定管旋塞涂油,——滴定分析基本操作,分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。 堿式滴定管 同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因?yàn)?膠管老化無彈性，換一條膠管即可；或是可能 玻璃珠的

34、大小與膠管不配套，可換一顆合適的 玻璃珠。,返回目錄,——滴定分析基本操作,a．用前處理：若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時(shí)，可按下面方法進(jìn)行處理： 將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約20～30mL，一邊轉(zhuǎn)動一邊將滴定管放平，使管內(nèi)表面與鉻酸洗液完全接觸。邊 轉(zhuǎn)動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗 數(shù)次，再用蒸餾水洗滌2～3次，將其倒掛在 滴定管

35、架上。 b．裝入操作液及讀數(shù)方法,返回目錄,——滴定分析基本操作,傾入少量（15～20mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上； 對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡；對于堿式滴定管排除氣泡的操作 方法見（圖1.8.3（3） ）最后調(diào)節(jié)體積讀數(shù) 至零或零以下（0.5ml內(nèi)）的位置，稍停片刻 才讀取并記錄

36、滴定前滴定管讀數(shù)。,返回目錄,——滴定分析基本操作,圖1.8.2.2 c. 堿式滴定管排氣泡,圖1.8.3（3）e 圖1.8.3（3）f 圖1.8.2.2 d. 藍(lán)線滴定管讀數(shù)方法 讀卡片讀數(shù)法 圖普通滴定管讀數(shù)方法,讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時(shí),視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行（相切）,見圖1.8.2.2d、e、f。,——滴定

37、分析基本操作,c. 滴定 滴定的操作手勢見圖1.8.3.3 g、h、i，在教師指導(dǎo)下練習(xí)，直至能熟練操作,做到：兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴（即使溶液懸而未落)和）只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點(diǎn)： 1. 搖動錐瓶時(shí)要向同一方向旋轉(zhuǎn)，使既均勻 又不會濺出。 2. 滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口 即：在未開始滴定時(shí)，錐瓶可以方便的移,返回目錄,——滴定分析基本操

38、作,開、滴定操作時(shí)，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸； 3. 滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流； 4. 半滴的操作：小心放出（酸式滴定管）或擠出（堿式滴定管）操作液半滴，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐 瓶內(nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。 5. 注意觀察滴落點(diǎn)附近溶液顏色的變化.滴 定開始時(shí),速度可以稍快，但應(yīng)是滴加而不是 流成“水線”，臨近終點(diǎn)時(shí)滴一滴，搖幾下，,返

39、回目錄,——滴定分析基本操作,圖1.8.3（3）g 圖1.8.3（3）h 圖1.8.3（3）i 酸式滴定管的操作 堿式滴定管的操作 使用燒杯滴定時(shí)的操作,觀察顏色變化情況,再繼續(xù)加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從 一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1～2min內(nèi)不變,即為終點(diǎn)。,——滴定分析基本操作,容量瓶（見圖1.4(m)） 1．用途與規(guī)格 用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液

40、，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5，10，25，50，100， 500，…，2000ml）。一般瓶頸刻度是指TC體積， 有些儀器有兩個刻度，上刻度則是指TD體積。 2．容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。,返回目錄,——滴定分析基本操作,將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯亂，啟塞后，應(yīng)按圖1.8.

41、2.3 進(jìn)行操作。 配制溶液時(shí)，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小 燒杯中溶解，再按圖1.8.2.3 進(jìn)行操作。,返回目錄,——滴定分析基本操作,將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提、同時(shí)使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)?。接著，用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操 作四、五次以保證轉(zhuǎn)移完全。以上過程，稱 為“定量轉(zhuǎn)移”操作。,返回目錄,——滴定分析

42、基本操作,（a） (b) (c) (d)啟塞,定量轉(zhuǎn)移后，加入稀釋劑（例如水），當(dāng)加水至約大半瓶時(shí)，先將瓶搖動（不能倒,圖.1.8.2.3——容量瓶的操作,——滴定分析基本操作,倒置）使溶液初步均勻，接著繼續(xù)加至離刻度線約0.5cm 處，用小滴管逐滴加入蒸餾水至液面與標(biāo)線相切，蓋好 瓶

43、塞，用食指壓住塞子，其余四指握住頸部　，另一手 （五只手指）將容量瓶托住并反復(fù)倒置，搖蕩使溶液完全 均勻，此操作為“定容”。滴定分析儀器使用注意事項(xiàng) 1． 必須洗滌干凈，不干凈的儀器會在玻璃 壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn)；對于滴定,返回目錄,——滴定分析基本操作,分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn)。 2．容量儀器不能加熱或急冷，不能烘干 3．觀察液面要按彎月形底部最低點(diǎn)為準(zhǔn)； 4．觀察液

44、面刻度時(shí)，視線要與刻度在同一水平 上，否則會引入誤差。,返回目錄,滴定分析量具的校正,滴定分析的可靠性依賴于體積的量度,，而體積量度的可靠性則取決于刻度的是否準(zhǔn)確。一般合格的容量儀器可以滿足分析工作上的要求，但也有些儀器未能達(dá)到要求，對于要求較高的研究工作應(yīng)對容量儀器進(jìn)行校正。校正時(shí)，或者是對原來刻度的實(shí)際體積求出具體 的校正值，或者是從新找到真實(shí)體積重新刻 度。有些情況例如移液管與容量瓶，它們一

45、 般都是相互依存使用，所以不需求其絕對校 正值而只要求知道它們之間的相對關(guān)系進(jìn)行,返回目錄,——滴定分析量具的校正,相對校正。量器的校正通常是以稱量該量器所容納或放出的純水的質(zhì)量來進(jìn)行計(jì)算的。根據(jù)質(zhì)量換算成容積時(shí)要考慮三個因素: 1. 水的體積隨溫度的變化； 2. 溫度對玻璃量器脹縮的影響； 3. 在空氣中稱量；空氣浮力對砝碼和該容器 的影響。把上述三個因素綜合起來，對于一 般軟質(zhì)玻璃的量器及使用黃銅砝碼時(shí)，求出

46、 一個綜合總校正數(shù)值。由稱取的質(zhì)量乘上校,返回目錄,——滴定分析量具的校正,正值，便可得出實(shí)際的體積。滴定管的校正 容量儀器校正操作注意事項(xiàng)： ① 被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶則必須晾干。 ② 用于校正時(shí)所需的水，其溫度必須與校 正時(shí)的環(huán)境溫度一致，不發(fā)生變化。 ③ 校正時(shí)所用稱重窗口可用稱量瓶或具塞,返回目錄,——滴定分析量具的校正,小錐瓶，稱重的精密度只要求準(zhǔn)確至近毫克位便可。移液管的校

47、正 用移液管吸取蒸餾水至標(biāo)線以上，緩緩調(diào)節(jié)彎液面最低點(diǎn)至標(biāo)線，按移液管的正確使用方法方法將水放入已稱量的具塞錐形瓶中，稱重。兩次稱量的質(zhì)量 之差即為移出水的質(zhì)量。此質(zhì)量乘以從表2查 得的校正值即得移液管的真實(shí)體積，重復(fù)校 準(zhǔn)以得到精密結(jié)果。,返回目錄,——滴定分析量具的校正,容量瓶的校正 將洗凈的容量瓶晾干，稱空瓶的質(zhì)量，裝入蒸餾水至，刻度標(biāo)線以上瓶頸內(nèi)壁不得掛水珠，再稱得空瓶加水之質(zhì)量，兩次質(zhì)量之