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文檔簡介
1、利用超高效合相色譜系統(tǒng)分離氯菊酯非對映體異構體利用超高效合相色譜系統(tǒng)分離氯菊酯非對映體異構體目的目的使用沃特世(Waters)ACQUITYUPC2?系統(tǒng)成功開發(fā)非對映體超高效合相色譜(UltraPerfmanceConvergenceChromatography?,UPC2?)方法,用于四種氯菊酯異構體的基線分離。背景背景公眾對殺蟲劑使用的關注日益增長。目前使用的殺蟲劑有25%為手性化合物。在這些殺蟲劑中,手性在藥效、毒性、代謝特性和
2、環(huán)境方面起著重要的作用。因此,對立體選擇性分離技術和分析測定殺蟲劑對映體純度的需要正在不斷增長。氯菊酯是一種合成的化學品,廣泛用作殺蟲劑和驅蟲劑。氯菊酯具有四種立體異構體(兩對對映體),由環(huán)丙烷環(huán)上的兩個手性中心產生,如圖1所示。因此,氯菊酯異構體的分離和定量測定頗具有挑戰(zhàn)性。在分離氯菊酯方面,開發(fā)正相HPLC和反相HPLC的方法已經做出巨大的努力,但收效不盡如人意。我們在此展示,利用ACQUITYUPC2,在不足6分鐘之內實現了四種氯
3、菊酯基線分離。與HPLC方法相比,UPC2?實現了所有異構體的完全基線分離,運行時間大大縮短;對于殺蟲劑的生產廠家而言,進行日常非對映體分析UPC2不愧為理想之選。解決方案解決方案人們已經對各種手性固定相(CSPs)進行了評估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC進行分離。Lisseter和Hambling報道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC條件下分離氯菊酯??偟倪\行時間大于30min,使用的流動相為含有0.05%異丙醇的正己
4、烷(JournalofChromatography,539199120710)。但是,順式和反式對映體拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性環(huán)糊精手性固定相,用于在反相HPLC條件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作為流動相(Chirality,22201052733)??偟倪\行時間大于50min,反式氯菊酯對映體的分離度小于1.5。另外,正相HPLC條件下,CHIRALCELOJ色譜柱也用于氯菊酯的分離(Chroma
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