武漢大學2005

1、武漢大學武漢大學20052006學年度第一學期《儀器分析》期末考試試卷答案（學年度第一學期《儀器分析》期末考試試卷答案（A）一、選擇題（每題1分，共15分）1下列說法哪一種正確(b)a.陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化b.陽極電位越正、析出電位越負者越易在陽極上氧化c.陽極電位越負、析出電位越正者越易在陽極上氧化d.陽極電位越負、析出電位越負者越易在陽極上氧化2.用色譜法對復雜未知物進行定性分析的最有效方法是(b)a.利用檢

2、測器的選擇性定性b.利用已知物對照法定性c.利用文獻保留數(shù)據(jù)定性3某同學將裝入電解池準備做極譜分析的溶液灑掉了一部分若用標準比較法進行測定他應(yīng)(b)a.重新配制溶液b.取一定量的溶液記下體積再測定c.繼續(xù)做d..取一定量的溶液加入標準溶液作測定校正4在氣液色譜分析中當兩組分的保留值很接近且峰很窄但只能部分分離，其原因是(d)a.柱效能太低b.容量因子太大c.柱子太長d.固定相選擇性不好5在GC和LC中影響柱的選擇性不同的因素是(a)a.

3、固定相的種類b.柱溫c.流動相的種類(4)分配比6.先電解富集，后電解溶出的電分析方法是（d）a.電導分析法b.電重量分析法c.電位分析法d.溶出伏安法7.分離有機胺時，最好選用的色譜柱為(d)a非極性固定液柱b.低沸點固定液柱c.空間排阻色譜柱d氫鍵型固定液柱8.影響譜線變寬的最主要因素是以下哪種（b）a.自然變寬b.熱變寬適用于可見光譜區(qū)。5紫外、可見吸收光譜常用于研究不飽和有機化合物，特別是具有共軛體系的有機化合物的化合物，而紅外

4、光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物。6等離子體光源（ICP）具有檢出限低，基體效應(yīng)及自吸效應(yīng)小，精密度高，線性范圍寬等優(yōu)點，它的裝置主要包括高頻發(fā)生器，等離子體炬管，工作線圈（或進樣系統(tǒng)）等部分。7原子發(fā)射光譜定性分析時，攝譜儀狹縫宜小，原因是保證有足夠的分辨率，減少譜線間重疊干擾；而定量分析時，狹縫宜大，原因是保證有較大的入射光強，提高譜線強度。8影響化學位移的內(nèi)部因素有誘導效應(yīng)，共軛效應(yīng)，和磁各向異性等。三、問答題（每題

5、4分，共20分，答在空白處）1普通極譜法的靈敏度僅為1105molL，而脈沖極譜法可提高10倍，甚至幾十倍。請扼要闡明提高靈敏度所采取方法的基本原理。答：脈沖極譜法是在汞滴生長后期、汞滴即將滴下之前的很短時間間隔內(nèi)，施加一個矩形的脈沖電壓，在每一個脈沖消失前20ms時，進行一次電流取樣，由于充電電流的衰減速度快于法拉第電流的衰減速度，有效地減小了充電電流的干擾，提高了“信噪比”。因此，脈沖極譜法的靈敏度明顯優(yōu)于普通極譜法。2什么叫內(nèi)標法

6、？所學過的儀器分析方法中有哪些使用內(nèi)標法？為什么使用內(nèi)標法？答：內(nèi)標法是在試樣各含量不同的一系列標準試樣中，分別加入固定量的純物質(zhì)，即內(nèi)標物。當測得分析物和內(nèi)標物對應(yīng)的響應(yīng)后，以分析物和內(nèi)標物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）對分析物濃度（或含量）作圖，即可得到相應(yīng)的校正曲線。最后用測得的試樣與內(nèi)標物的響應(yīng)比（或其函數(shù)）在校正曲線上獲得對應(yīng)于試樣的濃度（或含量）。不難看出，內(nèi)標法實際上是外標法的一種改進。在影響響應(yīng)參數(shù)較多的儀器分析方法中，為了獲得精