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1、實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五苯妥英鈉(苯妥英鈉(PHenytoinPHenytoinSodiumSodium)的合成)的合成一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)安息香縮合反應(yīng)的原理和應(yīng)用維生素B1為催化劑進(jìn)行反應(yīng)的機(jī)理和實(shí)驗(yàn)方法。2、了解稀硝酸作為氧化劑的實(shí)驗(yàn)方法。二、二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理苯妥英鈉為抗癲癇藥,適于治療癲癇大發(fā)作,也可用于三叉神經(jīng)痛,及某些類型的心律不齊。苯妥英鈉化學(xué)名為5,5二苯基乙內(nèi)酰脲,化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:苯妥英鈉為白色粉末,無臭、味苦。易溶
2、于水,能溶于乙醇,幾乎不溶于乙醚和氯仿。微有引濕性,在空氣中漸漸吸收二氧化碳,分解成苯妥英。合成路線如下:CHOCHCOOHVitB1HNO3CCOO1.H2NCONH2NaOH2.HClHNNHC6H5C6H5OONaOHH2OHNNC6H5C6H5ONaOHNNONaO表3設(shè)備型號(hào)及規(guī)格表4試劑及規(guī)格四實(shí)驗(yàn)操作步驟四實(shí)驗(yàn)操作步驟(一)安息香的制備1.于錐形瓶?jī)?nèi)加入VB16g、水30mL、無水乙醇60mL(水和無水乙醇提前冰水冷卻)。
3、不時(shí)搖動(dòng),待VB1溶解,加入2molL的(冰浴冷透)NaOH22.5mL,快速加入新蒸餾的苯甲醛22.5mL,搖勻,加入攪拌子,冰水浴下,攪拌40min,用保鮮膜封住錐形瓶口,放置兩天。設(shè)備名稱型號(hào)廠家電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG9023A上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司真空干燥箱DZF6020上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF101S鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司磁力攪拌器851A鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司電子天平e=10d塞多麗斯科學(xué)儀器
4、有限公司循環(huán)水真空泵SHBⅢ鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司顯微熔點(diǎn)儀SGWX4上海精密科學(xué)儀器有限公司名稱廠家規(guī)格用量苯甲醛天津市大茂化學(xué)試劑廠分析純22.5ml硝酸浙江三鷹化學(xué)試劑有限公司分析純20mlVB1廣東光華化學(xué)廠有限公司生化試劑BR6g脲寧波市化學(xué)試劑廠分析純1.5g二甲基硅油天津市大茂化學(xué)試劑廠分析純AR1000ml無水乙醇浙江三鷹化學(xué)試劑有限司出品分析純適量濃鹽酸衡陽市凱信化工試劑有限公司分析純AR90ml氫氧化鈉中國(guó)上海試劑總
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