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文檔簡介
1、雙酚A(BPA)是一種常見的環(huán)境激素,具有干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)或引發(fā)癌癥等毒副作用。抗壞血酸(AA)、尿酸(UA)、黃嘌呤(XA)是人體內(nèi)非常重要的生物小分子,其含量與許多疾病相關(guān)。因此,研究這些物質(zhì)靈敏、快速、簡便的檢測新方法具有很好的科學意義。本論文將納米介孔材料的優(yōu)異性能與修飾碳糊電極的特異性結(jié)合,分別建立了測定雙酚A及同時檢測AA、UA和XA的新方法,主要工作如下:
1、在NaOH介質(zhì)中,以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB
2、)為模板,正硅酸四乙酯(TEOS)為硅源,合成出納米介孔氧化硅(MCM-41),并用掃描電鏡和紅外光譜進行了表征。然后,以MCM-41為修飾劑,制備出修飾碳糊電極。為了對比研究,分別制備出硅膠、碳納米管、活性炭修飾碳糊電極及裸碳糊電極。以K3[Fe(CN)6]為探針,測試了上述電極的傳感特性,結(jié)果表明MCM-41不僅顯著提高電極面積,而且明顯加速K3[Fe(CN)6]的電子轉(zhuǎn)移,具備更優(yōu)異的電化學傳感特性。在此基礎(chǔ)上,詳細研究了BPA在
3、上述電極上的電化學行為。與其它電極相比,MCM-41修飾碳糊電極顯著提高BPA的氧化信號,表現(xiàn)出最明顯的表面增強效應??疾炝酥С蛛娊赓|(zhì)、富集時間、MCM-41含量對BPA氧化峰電流的影響規(guī)律,建立了一種檢測BPA的新方法,其檢測限為3.8×10-8 mol L-1,線性范圍為2.2×10-7~8.8×10-6 mol L-1。最后將其用于水樣中BPA的測定,回收率在91.3%~107.2[%]之間。
2、以CTAB為定向模
4、板,TEOS為硅源,偏鋁酸鈉為鋁源,在堿性條件下合成出硅鋁摩爾比分別為30、15和5的雜化介孔氧化硅。同時在無偏鋁酸鈉情況下合成出介孔氧化硅,并分別制成修飾碳糊電極。研究了AA、UA和XA的電化學行為,結(jié)果表明介孔氧化硅、硅鋁摩爾比等于30和15的摻Al介孔氧化硅顯著提高AA、UA和XA的氧化峰電流,具備明顯的增敏效應。但硅鋁摩爾比等于5的摻Al介孔氧化硅卻無此效應。在pH 7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,研究了AA、UA和XA三者共存時的電
5、化學行為,在裸碳糊電極上,AA和UA的氧化峰重疊在一起。而在介孔氧化硅修飾碳糊電極上,分別在0.02 V、0.25V和0.62 V出現(xiàn)三個的氧化峰,進一步實驗說明三者的氧化無相互干擾,滿足同時檢測要求?;诖?,建立了一種靈敏、快速、簡便的同時檢測AA、UA和XA的新方法,其檢測限分別為3.0×10-6 mol L-1,1.2×10-7mol L-1和1.3×10-6 mol L-1。將此方法用于血清中AA、UA和XA的測定,加標回收率令
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